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建立了蒸馏分离－姜黄素光度法测定硅铁合金中痕量硼的方法。对在氢氟酸介质中溶样时痕量硼的挥发损失及其络合保护问题进行了试验，结果表明，通过加入适量甘露醇络合保护，可有效地防止痕量硼在样品溶解及其溶液蒸发过程中的挥发损失，并成功地用于实际样品分析，取得了令人满意的结果。同时，对所拟溶样条件下所得硼的分析结果是否为全硼问题进行了进一步探讨，结果证实，所拟溶样条件下硼的测定结果为全硼。方法可用于硅铁合金等含高硅样品及需使用氢氟酸才能分解的样品中痕量硼的分析测定。