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[摘 要]液相色谱仪有着相应的从属范围,是一种精密仪器,当对其进行应用的时候,这种精密仪器非常容易出现相应的故障,对其精密度的影响是非常大的,在此情况下,需要对其产生的故障问题进行有效的解决和处理,对多种有效的手段和措施进行充分的应用。为液相色谱仪的性能提供重要的保障。在本文中,对高效液相色谱仪经常出现的故障进行了相应的分析和研究,并且提出了多种对其进行有效的处理的措施和手段。
[关键词]高效液相色谱仪;故障处理;处理方法
中图分类号:TH833 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2017)14-0026-01
当下,在液相色谱仪中有着多种检测器,主要包括二极管阵列和紫外线等等,同时,在多个领域中对其进行了充分的应用,其应用的广泛性不断加大。高效液相色谱仪的自动化程度是比较高的,同时,在对样品进行相应的分离测定的时候,可以保证其灵活度和高效性等等,发挥着重要的作用,可以对相应的液相色谱仪中的多项操作参数进行有效的控制,同时,也可以对色谱图进行有效的处理和解决,保证期科学性和合理性[1]。
一、高效液相色谱仪经常出现的故障
在医学技术不断发展的过程中,提出了更高的要求,需要将人体中的某种特定的化合物进行相应的分离,同时给予其定性分析和定量测定。色谱技术是一种常见的分离技术,它的分离原理是基于混合物中各组分在经过一个由固定相和流动相组成的体系时,由于各组分在化学性质上的差异,在两相中具有不同的分配系数,两相作相对运动的时候,被分析的混合组分随流动相一起运动,并在两相中进行多次的吸附和分配,使得那些分配系数只有很小差别的组分,在移动速度上产生很大的差别,从而使各组分得到分离[2]。
(一)高压输液系统发生的故障。此系统主要包括高压泵和贮存器等,在流动输液管的顶部进行了过滤器的安装,而贮液器主要的作用是盛装流动相,当流动相和贮液器受到了相应的污染的时候,通常情况下都会使得过滤器堵塞,导致基线波动,流速得不到有效的控制,进一步导致基线提高,不能对样品的低浓度组分进行准确的检测。在高效液相色谱仪运行的过程中,高壓泵发挥着重要的作用,是其重要的动力,不过,高压泵的工作稳定度得不到有效的保证,通常情况下会出现高效液相色谱仪检测结果的准确性得不到有效保障的情况。
(二)对进样系统故障进行相应的阐述,此系统主要有两种分类,分别是自动进样器和手动进样器。通常情况下,手动进样器是六通阀,对于这两种进样器来说,当对其进行具体的应用的时候,都是非常容易发生进样阀堵塞故障的,从而导致进样系统故压力不断提升等状况,进样量的准确性得不到有效的保障。
(三)分离系统也会发生相应的故障。在高效液相色谱仪中,分离系统占据着至关重要的位置,是其关键和核心,发挥着重要的作用和影响。同时,对于色谱柱的使用时间来说,对其产生直接影响的因素主要包括两个方面,分别是柱压和柱效指标,一般情况下,当色谱柱的柱压不在稳定的状态下的时候,需要对其采取相应的措施和手段,对其进行报废处理,这种情况的出现也是有着相应的原因的,主要是因为色谱柱堵塞等[3]。
(四)第四种故障是检测系统故障。在高效液相色谱仪中,检测系统占据着非常重要的位置,是其重要的组成部分,需要对其做到足够的重视。它可以对相应的样品浓度进行一定的转换,使其成为电信号和紫外检测器等,在平常的检验中得到了充分的应用,其应用的范围越来越广泛,不过,在对其进行应用的过程中也会出现相应的故障,主要包括基线漂移等。
(五)最后一种是峰拖尾故障。当对高效液相色谱仪进行具体的应用的过程中,有些时候,在色谱图上会出现峰拖尾的问题,这种现象的出现是有着相应的原因的,主要包括柱效下降或者是峰干扰等等,这对于高效液相色谱仪的检测的准确性有着非常大影响,使其得不到有效的保障。
二、高效液相色谱仪故障处理
(一)对高压输液系统故障进行有效的处理。在对其进行处理的过程中,对贮液器进行相应的处理的时候,需要在规定的时间中,用水和酸清洗,在进行完这个步骤之后,再用超纯水对其进行冲洗,当贮液器采用溶剂瓶的时候,在对其进行应用之后,必须要进行废弃处理,通过采取这样的措施,避免微生物的生长,同时,还要对超声波进行充分的应用,通过对其的应用清洗过滤器,然后对高效液相色谱仪的专用试液和试剂进行相应的应用,从而实现流动相的配置。在对流动相进行应用之前,首先需要对超声波进行应用,完成脱气操作,然后在此基础上,在高压输液系统中进行脱气装置的安装,从而防止气泡对高效液相色谱仪产生更加重大的影响。
(二)对进样系统故障进行有效的处理。在对进样系统应用的过程中,需要对相关的样品进行有效的处理和离心处理,在进行离心处理的过程中,需要对高速离心机进行充分的应用[4]。在完成此项操作之后,进行过滤操作,要完成此操作,需要对0.45米的滤膜进行充分的应用,使阀的使用时间得到相应的增加。与此同时,要防止进样系统流动相中出现缓冲盐,当平常对高效液相色谱仪进行相应的应用之后,需要采取相应措施,对不含盐的流动相进行充分的应用,对其进行多遍清洗,保证其清洁度。
(三)分离系统故障处理。对于分离系统故障,主要采取两种有效的处理方法和措施,其一,在色谱柱PH允许的适用范围中合理控制流动相PH值。其二,使用色谱纯试剂和超纯水,样品分析之前,通过针筒对样品过滤,利用0.45米滤膜过流动相,流动相合样品中的固体颗粒网旺旺会将色谱柱堵塞,造成柱压升高,造成色谱峰形变宽。其三,使用在线过滤器或者是保护柱,由于流动相和样品过滤以后无法将固体颗粒物质全部消除,而一旦流动相将这些固体颗粒带入到色谱柱,会造成柱效下降、柱压升高;其四,对色谱柱使用强溶剂进行冲洗,每次使用完高效液相色谱仪之后,利用过渡流动相冲洗色谱柱,先使用缓冲盐流动相,然后再利用过度流动相,最后使用甲醇等进行清洗,有效保存色谱柱[5]。
(四)检测系统故障处理。对于检测系统的基线漂移故障,应该仔细检查贮液器、色谱柱和检测器是否受到污染,灯能量是否过低,检测器温度变化幅度是否太大,有针对性地采取有效的措施和手段。对于基线噪声,检查高压泵的稳定性,检测池时候存在气泡和受到污染,使用高效液相色谱仪的专业溶剂,检查检测器和工作站输出信号以及电压稳定性。
(五)峰拖尾故障处理。对于高效液相色谱仪的峰拖尾故障,应该采取有效处理方法,其一,及时更换柱,尽量在低腐蚀环境下使用,采用保护性。其二,降低连接点,合理调整所用连接点,采用细内径连接管。其三,在弱腐蚀的条件下更换色谱柱。其四,设置在线过滤器,对烧结的不锈钢进行更换。其五,降低流动相PH值,添加碱或者是三乙胺钝化柱,增加盐或者是缓冲液浓度。其六,调整流动相,清洁样品。其七,在一定程度上增加柱直径,降低样品量,对高容量固定相进行充分的应用。
三、结束语
要对高效液相色谱仪的良好的使用性能和稳定性提供重要的保障,需要对经常出现的故障和问题进行全面的分析,保证其科学性和合理性,对逻辑推理方法进行充分的应用,对多种有效的故障处理措施和手段进行充分的应用,从而有效解决高效液相色谱仪存在的故障问题,在更大程度上延长其使用的时间。
参考文献
[1] 陈芬,李敏,张淑丽.高效液相色谱仪故障处理分析[J].山东工业技术,2017,01:212.
[2] 卓宇桢.高效液相色谱仪常见故障原因分析和解决方法[J].化工管理,2015,23:44.
[3] 杨金香.高效液相色谱仪常见故障分析及解决方法[J].中国计量,2011,11:85-86.
[4] 梁洁银.HP1100高效液相色谱仪的常见故障分析[J].中国医疗设备,2011,12:122-123.
[5] 贺小蔚,李卫建,娄炯炯,黄金丽,范中南,汪聪慧.高效液相色谱仪的常见故障及简易排除方法[J].现代科学仪器,2012,01:151-154.
[关键词]高效液相色谱仪;故障处理;处理方法
中图分类号:TH833 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2017)14-0026-01
当下,在液相色谱仪中有着多种检测器,主要包括二极管阵列和紫外线等等,同时,在多个领域中对其进行了充分的应用,其应用的广泛性不断加大。高效液相色谱仪的自动化程度是比较高的,同时,在对样品进行相应的分离测定的时候,可以保证其灵活度和高效性等等,发挥着重要的作用,可以对相应的液相色谱仪中的多项操作参数进行有效的控制,同时,也可以对色谱图进行有效的处理和解决,保证期科学性和合理性[1]。
一、高效液相色谱仪经常出现的故障
在医学技术不断发展的过程中,提出了更高的要求,需要将人体中的某种特定的化合物进行相应的分离,同时给予其定性分析和定量测定。色谱技术是一种常见的分离技术,它的分离原理是基于混合物中各组分在经过一个由固定相和流动相组成的体系时,由于各组分在化学性质上的差异,在两相中具有不同的分配系数,两相作相对运动的时候,被分析的混合组分随流动相一起运动,并在两相中进行多次的吸附和分配,使得那些分配系数只有很小差别的组分,在移动速度上产生很大的差别,从而使各组分得到分离[2]。
(一)高压输液系统发生的故障。此系统主要包括高压泵和贮存器等,在流动输液管的顶部进行了过滤器的安装,而贮液器主要的作用是盛装流动相,当流动相和贮液器受到了相应的污染的时候,通常情况下都会使得过滤器堵塞,导致基线波动,流速得不到有效的控制,进一步导致基线提高,不能对样品的低浓度组分进行准确的检测。在高效液相色谱仪运行的过程中,高壓泵发挥着重要的作用,是其重要的动力,不过,高压泵的工作稳定度得不到有效的保证,通常情况下会出现高效液相色谱仪检测结果的准确性得不到有效保障的情况。
(二)对进样系统故障进行相应的阐述,此系统主要有两种分类,分别是自动进样器和手动进样器。通常情况下,手动进样器是六通阀,对于这两种进样器来说,当对其进行具体的应用的时候,都是非常容易发生进样阀堵塞故障的,从而导致进样系统故压力不断提升等状况,进样量的准确性得不到有效的保障。
(三)分离系统也会发生相应的故障。在高效液相色谱仪中,分离系统占据着至关重要的位置,是其关键和核心,发挥着重要的作用和影响。同时,对于色谱柱的使用时间来说,对其产生直接影响的因素主要包括两个方面,分别是柱压和柱效指标,一般情况下,当色谱柱的柱压不在稳定的状态下的时候,需要对其采取相应的措施和手段,对其进行报废处理,这种情况的出现也是有着相应的原因的,主要是因为色谱柱堵塞等[3]。
(四)第四种故障是检测系统故障。在高效液相色谱仪中,检测系统占据着非常重要的位置,是其重要的组成部分,需要对其做到足够的重视。它可以对相应的样品浓度进行一定的转换,使其成为电信号和紫外检测器等,在平常的检验中得到了充分的应用,其应用的范围越来越广泛,不过,在对其进行应用的过程中也会出现相应的故障,主要包括基线漂移等。
(五)最后一种是峰拖尾故障。当对高效液相色谱仪进行具体的应用的过程中,有些时候,在色谱图上会出现峰拖尾的问题,这种现象的出现是有着相应的原因的,主要包括柱效下降或者是峰干扰等等,这对于高效液相色谱仪的检测的准确性有着非常大影响,使其得不到有效的保障。
二、高效液相色谱仪故障处理
(一)对高压输液系统故障进行有效的处理。在对其进行处理的过程中,对贮液器进行相应的处理的时候,需要在规定的时间中,用水和酸清洗,在进行完这个步骤之后,再用超纯水对其进行冲洗,当贮液器采用溶剂瓶的时候,在对其进行应用之后,必须要进行废弃处理,通过采取这样的措施,避免微生物的生长,同时,还要对超声波进行充分的应用,通过对其的应用清洗过滤器,然后对高效液相色谱仪的专用试液和试剂进行相应的应用,从而实现流动相的配置。在对流动相进行应用之前,首先需要对超声波进行应用,完成脱气操作,然后在此基础上,在高压输液系统中进行脱气装置的安装,从而防止气泡对高效液相色谱仪产生更加重大的影响。
(二)对进样系统故障进行有效的处理。在对进样系统应用的过程中,需要对相关的样品进行有效的处理和离心处理,在进行离心处理的过程中,需要对高速离心机进行充分的应用[4]。在完成此项操作之后,进行过滤操作,要完成此操作,需要对0.45米的滤膜进行充分的应用,使阀的使用时间得到相应的增加。与此同时,要防止进样系统流动相中出现缓冲盐,当平常对高效液相色谱仪进行相应的应用之后,需要采取相应措施,对不含盐的流动相进行充分的应用,对其进行多遍清洗,保证其清洁度。
(三)分离系统故障处理。对于分离系统故障,主要采取两种有效的处理方法和措施,其一,在色谱柱PH允许的适用范围中合理控制流动相PH值。其二,使用色谱纯试剂和超纯水,样品分析之前,通过针筒对样品过滤,利用0.45米滤膜过流动相,流动相合样品中的固体颗粒网旺旺会将色谱柱堵塞,造成柱压升高,造成色谱峰形变宽。其三,使用在线过滤器或者是保护柱,由于流动相和样品过滤以后无法将固体颗粒物质全部消除,而一旦流动相将这些固体颗粒带入到色谱柱,会造成柱效下降、柱压升高;其四,对色谱柱使用强溶剂进行冲洗,每次使用完高效液相色谱仪之后,利用过渡流动相冲洗色谱柱,先使用缓冲盐流动相,然后再利用过度流动相,最后使用甲醇等进行清洗,有效保存色谱柱[5]。
(四)检测系统故障处理。对于检测系统的基线漂移故障,应该仔细检查贮液器、色谱柱和检测器是否受到污染,灯能量是否过低,检测器温度变化幅度是否太大,有针对性地采取有效的措施和手段。对于基线噪声,检查高压泵的稳定性,检测池时候存在气泡和受到污染,使用高效液相色谱仪的专业溶剂,检查检测器和工作站输出信号以及电压稳定性。
(五)峰拖尾故障处理。对于高效液相色谱仪的峰拖尾故障,应该采取有效处理方法,其一,及时更换柱,尽量在低腐蚀环境下使用,采用保护性。其二,降低连接点,合理调整所用连接点,采用细内径连接管。其三,在弱腐蚀的条件下更换色谱柱。其四,设置在线过滤器,对烧结的不锈钢进行更换。其五,降低流动相PH值,添加碱或者是三乙胺钝化柱,增加盐或者是缓冲液浓度。其六,调整流动相,清洁样品。其七,在一定程度上增加柱直径,降低样品量,对高容量固定相进行充分的应用。
三、结束语
要对高效液相色谱仪的良好的使用性能和稳定性提供重要的保障,需要对经常出现的故障和问题进行全面的分析,保证其科学性和合理性,对逻辑推理方法进行充分的应用,对多种有效的故障处理措施和手段进行充分的应用,从而有效解决高效液相色谱仪存在的故障问题,在更大程度上延长其使用的时间。
参考文献
[1] 陈芬,李敏,张淑丽.高效液相色谱仪故障处理分析[J].山东工业技术,2017,01:212.
[2] 卓宇桢.高效液相色谱仪常见故障原因分析和解决方法[J].化工管理,2015,23:44.
[3] 杨金香.高效液相色谱仪常见故障分析及解决方法[J].中国计量,2011,11:85-86.
[4] 梁洁银.HP1100高效液相色谱仪的常见故障分析[J].中国医疗设备,2011,12:122-123.
[5] 贺小蔚,李卫建,娄炯炯,黄金丽,范中南,汪聪慧.高效液相色谱仪的常见故障及简易排除方法[J].现代科学仪器,2012,01:151-154.