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以乙醇～水为混合溶剂，六亚甲基四胺（HMTA）与聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为添加剂，通过溶剂热法合成海绵状的镍铁氧体（NiFe2O4）团簇，并对其进行了XRD、VSM、SEM、TEM、BET与ICP表征。结果表明，在反应体系中同时引入PVP与HMTA时，合成的海绵状NiFe2O4团簇具有尖晶石晶体结构，晶粒均匀细小，比饱和磁化强度为57．30emu／g，比表面积与孔容分别为91.57m2／g、0．26cm3／g。