【摘 要】
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本文建立了流通环节中水产品运输和暂养水样的丁香酚残留的气相色谱串联质谱检测方法.运输和暂养水样经简单的固相分散基质萃取逐步经聚合氧化铝(PAC)、N-丙基乙二胺(PSA)和氯化钠(NaCl)净化后,用二氯甲烷和正己烷萃取,萃取液直接浓缩至干并定容检测,采用电喷雾(ESI)正离子模式同时扫描和选择反应监控模式(SRM)配合基质匹配溶液内标法定量检测.方法 开发的结果显示,本方法的丁香酚最低检出浓度(
【机 构】
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上海海洋大学食品学院,上海201306;农业部水产品贮藏保鲜质量安全风险评估实验室(上海),上海 201306
【出 处】
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2018年水产品质量安全学术研讨会
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本文建立了流通环节中水产品运输和暂养水样的丁香酚残留的气相色谱串联质谱检测方法.运输和暂养水样经简单的固相分散基质萃取逐步经聚合氧化铝(PAC)、N-丙基乙二胺(PSA)和氯化钠(NaCl)净化后,用二氯甲烷和正己烷萃取,萃取液直接浓缩至干并定容检测,采用电喷雾(ESI)正离子模式同时扫描和选择反应监控模式(SRM)配合基质匹配溶液内标法定量检测.方法 开发的结果显示,本方法的丁香酚最低检出浓度(LOD)为0.5 g·L-1,其最低定量浓度(LOQ)为1.5 g·L-1,在LOQ 添加水平时信噪比S/N 为10.95,并在1.5～50.0 g·L-1 线性范围内,回收率92.3％～101.2％,6 次平行测定结果相对标准偏差(RSD)小于8％,其线性回归方程为Y=-0.006424+0.0003917X,相关系数r2 为0.9936.本方法简单、稳定、灵敏、省时,能够满足实际检测需要.另外,本方法已经应用于2014 年排查的沪浙闽地区18 个运输和26 个暂养水样的检测,阳性检出率大于20％,数据值得深思.
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