直流电弧放电法合成稳定同位素13C标记的氧化石墨烯

来源 :中国毒理学会第七次全国毒理学大会暨第八届湖北科技论坛 | 被引量 : 0次 | 上传用户:lhnyzz520
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  [目的]合成稳定同位素13C标记的氧化石墨烯,用以定量研究氧化石墨烯在动植物体内的分布聚集,以及氧化石墨烯在水生食物链中的传递、代谢、转化.以实现氧化石墨烯的生物安全性评价及水生态安全性评价.[材料和方法]使用高纯石墨棒作为阴极,将13C高纯粉加入空心的高纯石墨棒中作为阳极.实验使用的是水冷的不锈钢电弧放电反应炉.反应在氢气与氦气的混合气氛(200Torr:200Torr)条件下进行.反应结束后,取阴极石墨上的沉积物研磨.XRD结果显示沉积物为石墨.取研磨后的粉末0.9g,加入到25ml的浓硫酸中,搅拌均匀.冰浴条件下缓慢加入3g的高锰酸钾,冰浴下搅拌均匀.将混合物转移至容量为50ml的水热釜中,拧紧反应釜外壳.反应釜放入80℃的烘箱中,时间为240min.待反应釜冷却至室温打开反应釜.把釜中的产物缓慢导入装有300ml超纯水的烧杯中,并不停搅拌.缓慢滴加浓度为30%的过氧化氢溶液直至没有气泡产生.使用5%的稀盐酸洗涤,去除金属离子.用超纯水充分透析洗涤后的氧化石墨溶液.将溶液稀释到1-2mg/ml,超声3h.最终得到的氧化石墨烯溶液避光保存.[结果]实验获得的样品经电镜、拉曼光谱和X-射线衍射表征为氧化石墨烯,同位素比值质谱仪检测,13C与12C的比值约为3.8%.实验成功获得了13C标记的氧化石墨烯.[结论]实验通过直流电弧方法获得了13C标记的石墨,经氧化剥离后最终获得了1℃标记的氧化石墨烯.与放射性标记法相比,稳定同位素标记法更加安全实验更易实现.为进一步研究氧化石墨烯在生物体内的分布提供了安全准确的方法.为研究氧化石墨烯在水生食物链中的传递、代谢、转化过程打下了重要基础.
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