【摘 要】
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粗砷中锑的深度脱除一直是影响砷提纯效率、困扰高纯砷产品质量的关键问题和技术难题。目前,含锑粗砷中砷锑分离的主流工艺是化学法或铅-砷合金法,存在成本高,易产生新危废,工艺流程长等缺点,逐渐被以真空蒸馏为代表的物理法所替代。目前砷锑真空蒸馏分离尚未展开系统研究。本研究针对砷锑真空分离进行系统的理论及实验研究,为含锑粗砷真空升华脱锑工艺提供理论指导,主要研究结果如下:开展了粗砷金属中砷单质和锑单质真空分
【基金项目】
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云南省重大科技专项“高纯砷制备关键技术与示范”（202102AB080003）； 国家重点研发计划“锡精炼渣源头减量与高值化利用真空冶金关键技术及示范”（2019YFC1904203）； 云南省企业委托项目“金属砷真空脱锑机理研究与装备设计”； 云南省万人计划“云岭学者”；
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粗砷中锑的深度脱除一直是影响砷提纯效率、困扰高纯砷产品质量的关键问题和技术难题。目前,含锑粗砷中砷锑分离的主流工艺是化学法或铅-砷合金法,存在成本高,易产生新危废,工艺流程长等缺点,逐渐被以真空蒸馏为代表的物理法所替代。目前砷锑真空蒸馏分离尚未展开系统研究。本研究针对砷锑真空分离进行系统的理论及实验研究,为含锑粗砷真空升华脱锑工艺提供理论指导,主要研究结果如下:开展了粗砷金属中砷单质和锑单质真空分离理论研究,热力学平衡计算结果显示,873K条件下砷中锑的平衡含量为0.024%;动力学计算结果显示,873K条件下砷中锑的含量为0.018%。砷锑混合后,As（g）与Sb（g）的分子平均自由程差减小,使得通过改变气相通道结构来实现砷锑分离更加困难。砷锑真空气化分离过程热力学及气相平衡分压计算结果表明,砷锑真空气化砷以As4（g）为主,杂质气相以As3Sb（g）、As2Sb2（g）为主,共计11种气体分子。降低压强,气相中砷含量增加,锑含量减小,有利于砷锑分离。在有残氧存在的条件下,气相中分子种类达16种,As4O6（g）和As3Sb O6（g）会优先于As4（g）生成进入气相。同时,砷锑团簇分子的动力学模拟与扩散系数计算结果表明:As4的扩散系数比As3Sb、As2Sb2大,有利于砷锑分离;在有残氧存在的条件下,As4O6比其他砷锑气体氧化物扩散的快,利于实现砷锑分离。升高温度在一定程度上促进了团簇分子的扩散,促进了砷锑进一步分离。砷锑气相多分子平均自由程与扩散系数计算结果表明:As、As2、As3、Sb、Sb2、As Sb、As2Sb2在实验条件下不会稳定存在,多分子平均自由程与扩散系数的计算结果与动力学模拟相近,有残氧存在的条件下,可促进砷锑分离。以含锑0.81%的粗砷为原料,开展了真空气化分离实验研究,结果表明,含锑粗砷在1Pa、450℃下,经真空气化分离提纯后,得到的砷中含锑为0.04%,实验结果与理论计算结果一致,验证了砷锑分离理论分析的有效性。
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