近年来,由于日益严重的环境问题和能源短缺问题,绿色可持续发展已经引起人们的广泛关注。氢能源是一种清洁的可再生能源,对解决上述问题至关重要。利用太阳能进行光催化分解水产氢是制备氢气的一种新型绿色技术。然而,传统的半导体光催化剂（如Ti O₂、Zn O、Cd S）因其禁带宽度较大仅对紫外光有响应（约占太阳能的4%）或化学稳定性较差,严重阻碍了光催化技术的发展。目前,探索高效可见光半导体光催化剂已经成为光催化领域研究的热点。硒化铜(Cu_2-xSe)是一种p型半导体,晶型为立方晶系,带隙为1.4 e V-2.2 e V,因其具有优异的可见光捕获能力及迅速的光电响应性能,在光催化领域具有广阔的应用前景。本文首次以Cu_2-xSe为主要研究对象,筛选出单体Cu_2-xSe的最佳制备条件以及分别构建了Cu_2-xSe/rGO和Cu_2-xSe/g-C₃N₄两个异质结体系,并对各体系的微观结构、光电性能、光催化性能进行考察,深入分析了其光催化反应机理,具体研究内容和结论如下:（1）本文采用简单的热注射法制备单体Cu_2-xSe,调节反应过程中的表面活性剂和反应温度等因素制备出高效稳定形貌规整的Cu_2-xSe光催化剂。筛选出最佳的工艺条件:以硝酸铜和硒粉为铜源和硒源,抗坏血酸（AA）为表面活性剂,反应温度为230℃,制备得到分布均匀且产氢性能较好的Cu_2-xSe纳米颗粒。（2）采用原位热注射法制备得到Cu_2-xSe/rGO光催化剂,将还原氧化石墨烯（rGO）作为良好的电子受体与Cu_2-xSe复合构建异质结。通过控制rGO的加入量,制备出不同rGO含量的Cu_2-xSe/rGO异质结复合物,通过光催化产氢实验来评估其光催化性能,并探究其光催化反应机理。实验结果表明,Cu_2-xSe/3%rGO的光催化产氢速率最高,3 h内的平均速率可达3123.48μmol·g^-1·h^-1,约为是单体Cu_2-xSe产氢速率的3.46倍。这归因于rGO的引入促进了光生载流子的分离和迁移,有利于光催化反应的进行。4次的循环实验表明Cu_2-xSe/3%rGO的光催化产氢速率保持不变,具有良好的化学稳定性。（3）以三聚氰胺为前驱体,通过热缩聚法制备g-C₃N₄,用原位热注射法制备Cu_2-xSe/g-C₃N₄异质结,探究了复合物的光催化性能及机理。SEM、TEM和XPS分析表明成功将Cu_2-xSe与g-C₃N₄成功复合在了一起。光催化产氢实验表明,Cu_2-xSe/g-C₃N₄-10%具有最优的光催化产氢性能,产氢速率可以到达1954.92μmol·g^-1·h^-1,分别约为纯Cu_2-xSe和单体g-C₃N₄的2.19倍和18.58倍,同时表现出良好的化学稳定性。光催化性能的提升源于体系光吸收强度的增加、光生电子空穴的有效分离和迁移以及Cu_2-xSe与g-C₃N₄界面之间的协同作用。