聚丙烯卧式搅拌床若干反应工程问题的研究

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聚丙烯卧式搅拌床反应器是近年来发展较为迅速的气相本体法工艺之一。由于采用接近活塞流的卧式搅拌床反应器和高效催化剂,能够生产均聚物、无规共聚物和抗冲共聚物等多种性能优异的聚丙烯产品。然而,由于卧式搅拌床反应器独特的物料流动特性,致使装置不能高负荷操作,且结块时有发生,严重影响了装置的“安、稳、长、满、优”。因此,有必要对卧式搅拌床反应器的搅拌特性、料位分布规律和流动特性进行深入研究,以深刻理解反应器的多相流动特征,继而优化操作,提高负荷,增加经济效益。同时,也为国产卧式搅拌聚合反应器的工艺设计和工程放大提供基础理论支持。本论文以气相法聚丙烯卧式搅拌床反应器工艺为背景,结合理论分析和实验验证,通过考察卧式搅拌床反应器的搅拌功率、料位分布和流动特性等基本操作特性,建立了反应器搅拌功率和料面倾斜角的预测模型,获得了反应器的基本流动规律。在上述基础上,针对目前卧式反应器无法准确测定料位和结块的现状,利用声发射检测技术,提出了卧式搅拌床反应器料位和结块检测的新方法。研究结果对于卧式搅拌聚合反应器的安全生产、优化操作和工程放大具有重要的指导意义。论文主要开展了以下四方面的研究工作:(1)通过系统考察卧式搅拌床反应器搅拌功率的影响因素,建立了搅拌功率准数的预测模型,模型能够较为准确地计算搅拌功率。并提出了工业搅拌电机的选型原则。选用叶片桨、T形桨和门桨三种桨叶形式,考察搅拌功率与加料系数、搅拌转速、底部循环气、物料性质以及搅拌桨结构之间的关系。研究发现,搅拌功率随着加料系数的增加而线性增加;搅拌功率与搅拌转速的一次方近似成正比;底部通入循环气后,搅拌功率的减小量不超过10%;搅拌功率与颗粒的堆密度和流动性能密切相关,且随着粉体流动性能的增加而减小。在此基础上,引入加料系数、速度准数和加料准数等无因次变量,结合粉料物性参数,建立了搅拌功率准数的预测模型。经工业数据检验,模型相对误差小于7%,故可用于聚丙烯卧式搅拌床反应器搅拌功率的预测,为搅拌电机的选取提供依据。(2)在系统考察卧式搅拌床反应器料位分布的基础上,提出了表征料位的概念——料面倾斜角,并建立了料面倾斜角的预测模型,模型具有较高的精度。针对三种不同的桨叶形式,系统考察料位分布与加料系数、搅拌转速、粉体性质以及底部循环气气量之间的关系。研究结果表明,加料系数、搅拌转速和粉体性质影响料位分布并决定料面倾斜角的大小。而底部通入循环气后,料位基本维持不变。进一步地,通过引入加料系数、速度准数、加料准数等无因次变量,建立了料面倾斜角的预测模型,其预测结果的相对误差不超过5%。(3)系统研究了卧式搅拌床反应器的停留时间分布,并采用多级全混釜串联模型和返混模型关联和模拟停留时间分布,深刻揭示流动特性。系统考察加料系数、搅拌转速和进出料速度等操作条件,颗粒流动性,桨叶形式对反应器停留时间的影响,并采用多级全混釜串联模型和返混模型对不同操作条件下卧式搅拌床反应器的停留时间分布曲线进行分析。结果发现,影响反应器流动特性的操作条件有加料系数、搅拌转速和进出料速度。颗粒的流动性也影响反应器内部的流动,其中,流动性差的物料更接近于平推流。相同操作条件下,门桨搅拌的返混最小,而叶片桨的返混最大。同时,以门桨搅拌为例,考察不同挡板倾斜角度对停留时间分布的影响。研究发现,加入挡板后,颗粒的平均停留时间增大。当挡板倾斜角度为18°时,物料的流动更接近平推流。(4)针对颗粒碰撞壁面产生的声发射信号,利用声发射检测技术,分别基于均方差分析和自回归功率谱对比,建立了卧式搅拌床反应器料位和结块在线检测的新方法。对于颗粒运动碰撞壁面产生的声发射信号,利用多点声发射检测技术,结合均方差分析,进行卧式反应器料位的测定,并在工业装置实现了实时在线检测。结果表明,声发射技术的料位检测误差不超过10%,并且能够检测出床层的高、低端料位分布。由此获得了一种简单快捷、非侵入式的料位实时测量新方法。结合自回归模型(AR模型),通过计算声发射信号的自回归功率谱,并与正常状态下谱图的对比和方差计算,实现了结块的准确预警和故障的实时诊断。实验室冷模装置和工业应用结果表明,声发射检测技术能够实现卧式搅拌床反应器内结块的在线检测。
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