微晶γ-Al2O3高压相变制备细晶α-Al2O3的研究

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纳米陶瓷现多采用纳米粉末为初始材料来制备,纳米粉体比表面积和表面活性较大,存在表面吸附易团聚现象,烧结过程中纳米颗粒容易长大,且容易引入杂质,影响烧结产物的致密度和力学性能,这些问题制约了以纳米粉末为初始材料来烧结制备纳米块体材料的性能。高压可以抑制原子的长程扩散进而抑制晶粒的长大,高压下截获的新相不受初始材料晶粒尺寸的制约,通过热力学调控可以得到晶粒尺寸更细的材料。本实验采用微米晶γ-Al2O3为原料,利用国产铰链式六面顶压机,在1-5.5 GPa压强(力)条件下,采用不同的温度和保温时间,实现了由γ-Al2O3向α-Al2O3的直接相转变。压力为1 GPa时,1000?C左右γ-Al2O3开始向α-Al2O3转化,1100?C时实现完全转化,得到α-Al2O3单相;压力为2 GPa时,γ-Al2O3在950?C左右开始向α-Al2O3转化,1050?C时转化完全,得到纯α-Al2O3相;压力为3 GPa时,800?C左右γ-Al2O3开始向α-Al2O3转化,1000?C时实现完全转化,得到α-Al2O3单相;压力4 GPa时,γ-Al2O3在700?C左右开始向α-Al2O3转化,900?C时转化完全,得到纯α-Al2O3相;压力为4.5 GPa时,650?C左右γ-Al2O3开始向α-Al2O3转化,850?C时实现完全转化,得到α-Al2O3单相;压力为5 GPa时,在600?C左右γ-Al2O3开始向α-Al2O3转化,800?C时转化完全,得到纯α-Al2O3相;压力为5.5 GPa时,550?C左右γ-Al2O3开始向α-Al2O3转化,750?C时实现完全转化,得到α-Al2O3单相。从而得到了1-5.5 GPa、不同温度下γ-Al2O3向α-Al2O3转化的产物区间分布图。X射线衍射分析结果表明,采用高压相变法最终得到的纯α-Al2O3相的粉体和块体材料中均仅含α-Al2O3单相,扫描电镜显示5 GPa、800℃时,最小晶粒尺寸为80 nm,平均晶粒尺寸最小约为340 nm,实现了微米晶γ-Al2O3向亚微米α-Al2O3的高压相变。温度相同时,随着压力的升高,α-Al2O3的晶粒尺寸逐渐减小,密度逐渐增大;压力相同时,α-Al2O3的晶粒尺寸会随着温度的升高逐渐增大;温度和压力相同时,α-Al2O3的晶粒尺寸也会随着保温时间的延长逐渐增大。通过与常压烧结方法相比,采用高温高压烧结的方法,在5.5 GPa、600℃左右就可以实现γ-Al2O3向α-Al2O3的相转变,明显的降低了α-Al2O3材料的合成温度和合成时间。同时,由于高压对于晶粒生长的抑制作用,获得的亚微米α-Al2O3的晶粒尺寸小于初始原料γ-Al2O3的晶粒尺寸。表明了采用高压相变的方法可以降低烧结温度、缩短烧结时间、抑制晶粒长大。本实验探索出了一种以微米晶γ-Al2O3高压相变制备亚微米α-Al2O3的方法,在此基础上发现了一种以大颗粒粉晶为初始材料通过高压相变来制备细晶陶瓷材料的技术。
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