织构化BaTiO3薄膜的合成及表征

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随着现代光电子和微电子技术的快速发展,作为一种特殊形态材料的钛酸钡薄膜,已经逐渐应用到微电子、光学、计算机存储、信息处理等方面,并迅速发展成为各行各业中至关重要的一部分。科技的进步使得某些非常规作业对薄膜的制备方法和工艺都有了严格的约束与要求,比如膜的厚度要精确到纳米级或微米级,膜的结构要求按特定的方向生长或外延生长,对膜的表面形貌的光滑度也有极高的要求等。本论文主要以机械激活法制备具有织构特征的BaTiO3薄膜为主要内容,借助XRD和SEM分析方法,系统的研究了不同的工艺条件(如原料、机械激活方式、球磨介质、球料质量比、热处理温度)对BaTiO3薄膜的结构和表面形貌的影响,得到制备前驱粉体阶段的最佳条件:选择八水氢氧化钡和锐钛矿型二氧化钛为主要原料,硼酸添加量为3%(wt),采用高能球磨法进行机械激活,球磨介质为不锈钢球、不锈钢罐,球料质量比为30:1,1350℃(3小时)。在以上结论基础上制备了Sr、Ce、Zr和La四种元素掺杂的BaTiO3薄膜。对掺杂的BaTiO3薄膜进行表征,通过XRD表征分析得出结论:四种元素微量掺杂的BaTiO3薄膜的主晶相都是四方相BaTiO3成分,且随着掺杂量的增加呈现主峰增强的趋势;同时检测到了Sr和Zr的化合物峰,并随掺杂量的增加,峰变强;四种离子掺杂的BaTiO3薄膜的X射线衍射峰强弱顺序为BaTiO3(Ce)>BaTiO3(Zr)>BaTiO3(La)>BaTiO3(Sr)。通过SEM表征分析得出结论:Sr的掺杂使得薄膜的晶粒趋于均匀,粒径有所减小;Zr掺杂的钛酸钡薄膜随着Zr掺杂量的增加,织构特征越来越明晰;La掺杂的钛酸钡薄膜在1250℃烧结后有大量短棒状晶,晶粒比较均匀,升高温度有晶粒异常长大现象;而Ce-BaTiO3前驱体在1300℃烧结后为大量的片状结构,温度升高到1350℃后结构比较紧密,基本为棒状晶成分,致密度非常高;3%mol的Ce掺杂的烧结体的结构最致密,织构特征最明显。
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