本文通过热分解法制备了一系列单分散的上转换纳米粒子,并研究了其发光性能。通过简单的方法将上转换纳米粒子与半导体复合,测试了复合光催化剂的光催化性能,并分析了可能的反应机理。具体内容如下:（1）采用热分解法合成Na REF4:Yb³⁺,Er³⁺（RE=Y,Lu,Gd）及NaYF₄:Yb³⁺,Ho³⁺/Tm³⁺/(Er³⁺,Tm³⁺),通过SEM,XRD,PL表征可知,均为单分散、强发射的上转换纳米粒子。其中NaYF₄:16%Yb³⁺,8%Er³⁺,5%Tm³⁺（CIE:0.363,0.378）以及NaYF₄:16%Yb³⁺,8%Er³⁺,6%Tm³⁺（CIE:0.366,0.370）接近白光。（2）对制备的NaYF₄:Yb³⁺,Tm³⁺@NaYF₄@Cd S/g-C₃N₄三元光催化剂进行XRD,SEM,TEM,PL,UV-Vis等表征,对其物相、形貌和发光特性进行了分析,并证明三者成功复合。通过一系列实验确定了NaYF₄:20%Yb³⁺,2%Tm³⁺@NaYF₄与Cd S、g-C₃N₄质量比为2:1:1、热处理温度为400℃的NaYF₄:20%Yb³⁺,2%Tm³⁺@NaYF₄@Cd S/g-C₃N₄复合催化剂的催化性能最佳。在近红外光照射下,该复合催化剂在300 min对污染物罗丹明B的降解率为37.1%。（3）制备了上转换增强的NaYF₄:20%Yb³⁺,2%Tm³⁺@NaYF₄:20%Yb³⁺@NaYF₄/g-C₃N₄复合光催化剂,在不同的光源照射下,其降解率按以下顺序排列:太阳光>紫外光>可见光。近红外光照射300 min时,NaYF₄:20%Yb³⁺,2%Tm³⁺@NaYF₄:20%Yb³⁺@NaYF₄/g-C₃N₄的降解率约为56.3%。在模拟太阳光下复合催化剂析氢速率为1920μmol·h-1·g-1。（4）合成NaYF₄:20%Yb³⁺,2%Tm³⁺@NaYF₄:20%Yb³⁺@NaYF₄@Cd S/g-C₃N₄三元复合光催化剂,在不同光源下对NaYF₄:20%Yb³⁺,2%Tm³⁺@NaYF₄:20%Yb³⁺@NaYF₄@Cd S/g-C₃N₄、Cd S、g-C₃N₄进行罗丹明B降解实验,结果表明NaYF₄:20%Yb³⁺,2%Tm³⁺@NaYF₄:20%Yb³⁺@NaYF₄@Cd S/g-C₃N₄具有很好的光催化活性。近红外光照射300 min时,UCNPs@Cd S/g-C₃N₄的降解率约为53.8%。在模拟太阳光下UCNPs@Cd S/g-C₃N₄的析氢速率为957μmol·h-1·g-1,分别是Cd S、g-C₃N₄的4.8倍和1.9倍。