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高铁酸钾是六价铁的化合物,具有很强的氧化性、选择性及环境友好特性。很早人们就发现高铁酸钾可作为一种高效、无毒的环境友好型多功能水处理剂;高铁酸钾具有较好的选择性,还可用于有机合成;此外,高铁酸钾还可用作高能的“超铁”电池的电极材料。因此,高铁酸钾在以上几个领域具有很好的应用前景。但高铁酸钾的稳定性差,制备和提纯工艺复杂,合成条件严苛;至今尚未得到公认的成熟的生产工艺。本文主要研究电解法制备高铁酸钾。本文筛选出一种新材料作为铁源,它在大电流密度(50-200mAcm-2)下电流效率远远比文献中高;可在较大的电流密度下较短时间内,制备出较高浓度和纯度的高铁酸盐。本文研究筛选出了电解法制备高铁酸盐的最佳工艺条件,具体研究了电流密度、电解液组成及浓度、电解温度、电解时间、电解材料的结构形状及添加剂等对电流效率的影响。实验结果表明:100mAcm-2、16MNaOH、35℃、2h为最佳的工艺参数,析氧反应是主要的副反应,添加剂对电流效率影响不大。本文还确定了对高铁酸钾的过滤、脱水、脱碱方法,改进了高铁酸钾的提纯方法。本文采用了循环伏安法（CV）在相对HgO/Hg电极[-1.4V～0.7V]扫描范围内,系统地研究了铁电极在碱液中的电化学行为,以及温度、电解液组成及浓度、添加剂等对电化学性质的影响。结果表明:此铁电极的循环伏安曲线与文献显著不同,在曲线中扫描出了Fe（III）向Fe（VI）转化的中间产物Fe（V）的氧化峰,有可能是FeO43-（Fe（V）离子的存在形式）。并测试了铁电极在不种条件下碱液中的电化学行为。本文采用了计时电位法（CP）铁电极的电解过程的电压随时间的变化;并用扫描隧道显微镜（STM）测试了铁电极的电解后的表面形貌。实验结果表明,电解前的铁电极表面状态比较均匀,电解1h后电极的表面变得凹凸不平,并影响到电极电位和电流效率。同时采用X—射线衍射（XRD）、红外吸收光谱（IR）和差热-热重（TGA-DTA）对K2FeO4样品的结构、化学组成等物理进行了表征。