异戊二烯水合制甲基异丙基酮的工艺研究

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甲基异丙基酮(MIPK)是高级溶剂和重要的有机合成中间体,被广泛用于农业、医药、香料、染料、金属加工及食品等领域,是我国长期依赖进口的重要精细化工品种之一。随着科学技术的进步,MIPK的合成方法越来越多,概括起来可分为醛异构化、羧酸缩合、醇氧化及异戊二烯水合。异戊二烯直接水合工艺,从生产工艺的先进性、产品质量、原料的来源和生产成本,特别是从对环境的影响来看,工艺具有一定的优势。本文首先对反应过程进行了热力学分析,讨论水烯比、温度、压力对异戊二烯转化率的影响;结果表明,水烯比的增加、压力的提高有利于异戊二烯转化率的提高;反应温度在550K以下,为不可逆反应。实验以异戊二烯为原料,在不同压力条件下,用自制的固体磷酸催化剂,采用管式反应器经水合制备MIPK。由于异戊二烯水合反应影响因素较多,工艺条件调节困难,提出以模型方法研究反应过程。结合反应现象和反应机理,建立表观反应动力学模型。使用自制的磷酸含量65%的磷酸硅藻土催化剂,在不同压力,不同配比及反应温度下进行了实验,并对实验数据进行拟合。模型能够在较为广泛的工艺条件范围内,描述反应过程,具有一定的实用价值。用动力学模型模拟工艺条件对异戊二烯的转化率的影响,探讨了工艺条件对反应结果的影响趋势。根据磷酸负载量、硼酸负载量等催化剂制备条件对反应速率常数的影响,证实磷酸含量是催化剂活性的关键因素之一,硼酸的加入降低了水合反应的速度。对所使用的磷酸硅藻土催化剂的使用寿命进行实验研究。初步判断催化剂失活的主要原因很可能是催化剂强度不够造成的催化剂的粉化。
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