近年来,随着经济社会的快速发展,人类对能源特别是化石燃料的过度开发利用已经造成了严重的生态环境问题,因此研发新型可再生的清洁能源已势在必行。氢能作为一种二次能源,具有燃料热值高、原料来源丰富以及氧化产物无污染等优势,被认为是替代化石燃料的最理想环保能源之一。在氢气的各种生产途径中,半导体光催化技术能够直接利用太阳能进行水分解反应制取氢气,在解决能源和环境问题方面显示出了广阔的应用前景。新型高性能半导体材料的设计开发是光催化技术的核心。在各种半导体材料中,CdS具有强的可见光吸收能力和合适的导带能级位置使其成为一种理想的光解水产氢催化剂,然而它易发生光腐蚀和载流子复合速率高的问题降低了光催化效率。针对以上问题,本论文以CdS为研究对象,通过构筑异质结、引入空位缺陷以及调控空心结构等手段合成出了一系列新颖结构的CdS基复合光催化剂,实现了光解水产氢性能的显著提升。本论文的具体研究内容如下:（1）首次采用自牺牲模板法结合溶剂热法制备出了具有多孔结构且含硫空位的Co S/CdS六方纳米片（HNPs）异质结。通过能带结构分析以及扫描开尔文探针显微镜和羟基自由基测试提出了Co S/CdS HNPs异质结的Z型电荷转移模式。在可见光（λ＞400 nm）辐照下,这些独特的Co S/CdS HNPs表现出了杰出的光催化产氢反应（HER）活性和稳定性,它的HER速率最高可达39.29 mmol·h-1·g-1,分别为Co S的152倍、CdS的112倍以及3 wt%Pt负载CdS的51倍。Co S/CdS HNPs异质结出色的光催化活性可归因于其优良的可见光吸收能力,高效的Z型电荷分离以及丰富的产氢活性位点。（2）以ZnCo金属-有机框架结构为牺牲模板,通过溶剂热法结合阳离子交换反应合成出了一系列具有空心多面体结构的Zn S/Co Sx-CdS异质结。通过能带结构分析以及扫描开尔文探针显微镜和羟基自由基测试提出了Zn S/Co Sx-CdS复合物的Z型电荷转移模式。可见光（λ＞400 nm）辐照下的光催化测试表明,Zn S/Co Sx-CdS具有高达32.62 mmol·h-1·g-1的HER速率,其在400和420 nm处的表观量子产率分别达到了13.3%和11.6%。Zn S/Co Sx-CdS优良的光催化活性与以下原因有关:首先,空心多面体结构有利于入射光的多次反射和散射提高光的俘获效率;其次,Z型电荷转移途径有效提升了光生电荷的分离效率。此外,锌空位和硫空位的引入不仅增强了光吸收而且能够提供空穴和电子的俘获位点增强了电荷分离。（3）以油浴反应合成的Cd1-xZnxS@Cd CN2同心圆纳米片为前驱体,通过原位硫化和光沉积策略合成出了一种独特的Cd1-xZnxS@CdS-Ni（OH）2（CZxS@CdS-Ni（OH）2）复合光催化剂,其中Cd CN2经过硫化反应转变为CdS,而Ni（OH）2助催化剂则通过光沉积反应负载到了CZxS中心颗粒上。可见光（λ＞400 nm）辐照下的光催化测试结果表明,CZxS@CdS在x=0.25(CZ0.25S@CdS)时的产氢速率最高为34.94 mmol·h-1·g-1,而且通过Ni（OH）2光沉积之后,CZ0.25S@CdS-Ni（OH）2的产氢速率进一步显著增加到了77.66 mmol·h-1·g-1。研究发现,CdS与CZ0.25S之间形成了II型异质结,同时CZ0.25S与Ni（OH）2之间构成了p-n异质结,这两种异质结的协同作用有效促进了光生电荷的空间分离,因此大幅度提升了光解水产氢效率。此外,CZ0.25S@CdS-Ni（OH）2复合物在长时间可见光辐照下显示出了良好的产氢稳定性。