作为一种公认的清洁高效新能源,氢能的开发和利用是积极应对化石能源危机和环境污染的有效途径。安全、高效及可控的储-释氢体系的建立是实现氢能合理利用的关键环节。氨硼烷（NH₃BH₃,AB）是近年来引人关注的络合型氢化物固态储氢材料,其理论含氢量高达19.6 wt%,物化性能稳定,便于存储和输运,且能够在温和条件下可控释氢。硼氢化钠（Na BH₄）也具有较高的理论含氢量（10.7 wt%）,是直接硼氢化钠燃料电池的直接氢源,也是制备AB的关键性反应物之一。作为国家自然科学基金项目（No.21576073）研究内容的一部分,本文旨在改善和优化氨硼烷的催化释氢工艺条件,并对用电化学法制备硼氢化钠进行探究。1.Pd-Cu微纳米合金的可控制备及其催化活性评价在Pd-Cu微纳米合金的制备过程当中,调节温度及助剂的添加量,能够在一定程度上控制产物的定向生长,制备出形貌特征各异的Pd-Cu微纳米合金（如内凹四面体、立方体、多面体、纳米球、纳米线、蠕虫状、海胆状和牡丹花状等）,并对其物相构成和形貌进行了综合表征,并对其催化活性进行了测评。分析表明,Pd-Cu微纳米合金呈现为合金相结构,具有较高的催化活性和选择性。由于Cu向Pd的电荷转移,形成了协同效应,使Pd原子核周围电子富集,有利于金属对H的吸附形成M-H物种,促进AB的催化水解脱氢。在298 K催化氨硼烷的水解反应中,内凹面体状Pd-Cu纳米合金具有几乎与Pd相当的催化活性,其表观活化能为31.18 kJ/mol,经过5次循环使用后仍可保持89.0%的初始催化活性。2.TiO₂/TiN纳米管阵列及其负载单/双金属催化电极的构筑及表征（1）TiO₂/TiN纳米管阵列的制备:选取10.0×10.0×2.0 mm的高纯钛板作为金属基体,进行抛光-清洗-干燥表面预处理,采用二次阳极氧化法在钛板表面生长出TiO₂纳米管阵列（TiO₂-NTAs@Ti）,通过逐步优化工艺条件,得到管径为150 nm左右的TiO₂纳米管,纳米管排列规整有序,管口无破损;将TiO₂-NTAs@Ti置于马弗炉中,在N₂气氛中进行恒温处理,然后通入高纯NH₃气,升温至850℃,反应一定时间。在上述过程中,对工艺制备参数不断优化,借助于XRD、SEM和EDS等手段分析发现,得到了排列整齐、比表面积较大的TiN-NTAs@Ti。（2）金属/TiN-NTAs@Ti电极的制备:将TiN-NTAs@Ti作为电极基底,分别以柠檬酸体系无氰镀铜液和氯金酸体系无氰镀金液为镀液,采用电流-时间曲线法在TiN-NTAs@Ti表面进行Cu和Au的电沉积,通过改变电沉积时间等条件,可获得具有不同金属负载量的Cu/TiN-NTAs@Ti、Au/TiN-NTAs@Ti和Au-Cu/TiN-NTAs@Ti多维结构复合催化电极。借助物相与形貌表征手段（如XRD,EDS和SEM等）可知,在电极表面吸附的Cu颗粒为球形,随着电沉积时间的增加,Cu的粒径和负载量也在增加,并有一部分铜颗粒沉积入TiN纳米管内部;Au微纳米颗粒初期为无定形状,随着电解时间延长逐步转变为较大尺寸的树枝状;研究表明,铜和金的电沉积时间分别设定为40 min和1 min时,可获得最佳沉积效果,所得电极具有更大比表面和更多的催化活性位。3.金属/TiN-NTAs@Ti复合电极对偏硼酸盐的电催化行为研究采用循环伏安扫描法测试了M/TiN-NTAs@Ti电极（M=Cu,Au）在铁氰化钾溶液中的电化学行为,其氧化还原峰电位差小于80 mV,证实了该电极具有较低的内阻和较高的电化学可逆稳定性;以Au-Cu/TiN-NTAs@Ti电极作为阴极,石墨电极作为阳极,饱和甘汞电极作为参比电极构建三电极体系,对一定浓度的Na OH溶液和碱性偏硼酸钠溶液分别进行电催化还原研究,通过调变电化学工艺条件（电解电压、脉冲比和电解时间等）,考察了不同条件下阴极电化还原效果,利用线性伏安法和化学分析法对电极反应过程及其电极产物进行了监测和分析,并对电极过程及其反应机理进行了合理推测。