析氧反应（OER）作为能量转化反应的关键组成部分,在水分解等可再生能源技术中具有广泛的应用,近年来已被大量研究。由于其动力学过程缓慢和大的过电位,阳极上的OER反应被视为电解水的主要瓶颈,因此,有必要构建和设计具有较低过电位的OER电催化剂以提高能量转换效率。目前的研究表明,贵金属氧化物（IrO₂和RuO₂）被认为是最佳的OER电催化剂,但是成本高昂和资源匮乏限制了它们的进一步应用,因此有必要开发具有低成本和高催化活性的非贵金属OER电催化剂。层状双金属氢氧化物（LDH）由于其独特的二维结构和较好的本征OER催化活性使其在该领域表现出巨大的应用潜力。因此,本论文以NiFe-双金属氢氧化物（NiFe-LDH）为研究对象,通过剥离的策略来暴露其催化活性位点,然后与其他二维材料组装,通过调控组装结构和催化剂表面的电荷分布来提升OER活性。本论文的主要研究内容和相关结论如下:（1）开发了一种环境友好且高效的固相剥离策略实现了NiFe-LDH和氧化石墨烯（GO）的完全剥离,并通过静电组装的方式制备NiFe-LDH/RGO（NFRG）纳米复合材料。各项测试的结果表明:与传统的液相剥离相比,该固相剥离策略具有非常高的剥离效率,对NiFe-LDH和GO至少能分别达到10 wt%和5 wt%的剥离效率,该方法为二维材料的剥离提供了一种新思路;此外,NiFe-LDH与GO的组装可以形成具有不同异质结构的复合材料,其中NiFe-LDH纳米片可以在GO纳米片上实现水平平铺或者规律地垂直站立;NFRG-3复合材料由于具有开放式的阵列结构而表现出优异的OER活性,在电流密度为30 mA cm^-2时的过电位仅为273 mV,塔菲尔斜率为49 mV dec^-1,经过10个小时的电解后催化电压仅增加约0.59%,具有优异的长时间催化稳定性。（2）在NiFe-LDH完全剥离的前提下,将其与其他二维材料（MoS₂）组装以避免LDH自身的团聚。通过对异质结构进行界面调控,实现协同催化。各项测试的结果表明:首先,剥离会导致NiFe-LDH缺陷的增加;其次,NiFe-LDH纳米片在MoS₂纳米片上垂直站立的方式存在。结晶性最高的e-NF/MoS₂-2纳米复合材料表现出最优的OER性能,在电流密度为10 mA cm^-2时的过电位仅为276 mV,塔菲尔斜率为85 mV dec^-1,且具有大的电化学活性面积和优异的长时间稳定性。（3）采用聚乳酸（PLA）固相剥离NiFe-LDH及后续的水解、刻蚀制备了一系列三维石墨烯网络（3DGN）负载NiFe₂O₄纳米颗粒的复合材料。各项测试的结果表明:PLA对NiFe-LDH能达到6 wt%的剥离效率,且该方法对LDH基材料具有普适性;PLA水解产生的小分子有机酸会将NiFe-LDH纳米片刻蚀为NiFe₂O₄纳米颗粒,增加了催化剂表面的活性位点数目;NFO/3DGN-10纳米复合材料具有优异的OER活性,在电流密度为10 mA cm^-2时的过电位仅为272 mV,塔菲尔斜率为64 mV dec^-1,且具有大的电化学活性面积和优异的长时间稳定性。