近年来,化石能源的过度消耗导致了严重的能源危机和环境污染。因此,寻找性价比高的储能转换技术具有重要意义。自1991年以来,锂离子电池（LIBs）的成功商业化为人们的生活带来了便利。但是,锂资源的不均匀分布和高成本致使其将来的更大规模应用受到限制。钠和锂位于同一主族,有相似的物理、化学性质,因此钠离子电池（SIBs）有望成为LIBs的替代品。然而,由于Na+半径比Li+大,使得Na+在宿主材料中脱嵌困难,导致材料稳定性差、容量低等问题,限制了SIBs的应用。目前,过渡金属硫化物、硒化物因具有高理论容量及种类丰富等优点而备受关注。但现有的硫化物、硒化物仍存在体积膨胀大、导电性差等问题。基于此,本文设计合成了三类过渡金属硫化物/硒化物,通过微观结构设计、与碳材料复合、电解液优化等策略,改善其循环稳定性及倍率性能,系统研究了材料的结构、微观形貌及其作为SIBs负极材料的电化学性能。主要研究内容和结果如下:（1）采用水热及硫/硒化工艺合成了NiS2/NiSe2异质纳米盒,研究了材料的结构、微观形貌及其作为SIBs负极的电化学性能。NiS2/NiSe2具有异质结构,呈空心多孔形貌,作为SIBs负极有诸多优势:1)异质界面引起了晶格畸变促使电子重分布,有利于Na+和电子转移;2)丰富的孔结构能缩短Na+的传输路径,有益于电解液渗透;3)空心结构能缓冲Na+脱嵌过程产生的应力,避免材料结构粉碎。因此,NiS2/NiSe2展现出优异的储钠性能:在10 A g-1下循环2000圈后,其容量能够保持在292 mA h g-1。（2）以ZIF-67为前驱体,用Ni（NO3）2对其进行刻蚀形成核壳结构,而后进行碳包覆,将其碳化、硫化处理获得NiS2-Co S2@C材料,研究了其结构、微观形貌及作为SIBs负极材料的电化学性能。NiS2-Co S2@C材料具有核壳立方结构,作为SIBs负极有以下优势:1)Ni源的引入使其能形成双金属硫化物,具有协同效应;2)空腔能缓冲体积膨胀,避免材料结构坍塌;3)碳壳层能提供刚性保护,增强材料导电性。因此,NiS2-Co S2@C具有良好的电化学性能:在5 A g-1下循环500次后,可逆容量保持为385.2 mA h g-1。（3）以ZIF-67作为前驱体,对其进行刻蚀形成核壳结构,而后进行碳包覆,再用碳化和硒化工艺合成NiSe-Co Se2@C材料,研究了其结构、微观形貌及其作为SIBs负极时的电化学性能。NiSe-Co Se2@C材料为核壳立方结构,作为SIBs负极时有以下优点:1)核壳结构能缓冲Na+脱嵌过程产生的应力,能够避免结构破坏;2)碳壳具有刚性支撑作用,能增强循环稳定性;3)较大的比表面积能提供更多活性位点,促进反应动力学。因此,NiSe-Co Se2@C具有优异的储钠性能:在5 A g-1下循环600次,能保持259.8 mA h g-1的可逆容量。