溶胶凝胶法制备ZnGa2-x(Mg2+/Si4+)xO4:0.005Cr3+,yLi+尖晶石长余辉荧光材料与性能研究

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本文通过溶胶凝胶合成、后续煅烧制备了颗粒尺寸小于100 nm的ZnGa2-x(Mg2+/Si4+)xO4:0.005Cr3+,yLi+(ZGMSO:Cr3+,Li+)(0≤x≤0.15,0≤y≤0.07)尖晶石近红外长余辉单晶颗粒,通过成分改变实现局域微观晶体结构调控、材料的近红外余辉性能优化,并成功开发出新型无稀土白光发射荧光粉。采用XRD、XPS、FE-SEM、TEM、TSL、UV-vis、FT-IR、PL-PLE、Raman和长余辉衰减曲线分析等并对材料的物相结构、微观晶体结构、缺陷深度、荧光性能和余辉特征等进行系统表征,得到了以下结论:研究发现Mg2+/Si4+含量的增加导致颗粒尺寸减小、禁带宽度增加、Zn/Ga反位缺陷与晶格畸变程度增加,但对晶体结构不产生明显影响。继续添加Li+离子导致颗粒尺寸增加、结晶性提高、禁带宽度增加、Si4+掺杂所引起的[ZnO4]四面体晶格畸变程度减小,但材料的晶格常数未发生明显变化。ZnGa2-x(Mg2+/Sj4+)xO4:0.005Cr3+(ZGMSO:Cr3+)样品在265nm激发下于694nm处呈现强近红外发射(Cr3+的2E→4A2电子跃迁)。添加Mg2+/Si4+导致Cr3+的4T2能级发生红移。样品经紫外灯激发后呈现强余辉发射,x=0.01样品的余辉性能最优,其余辉发射可持续48 h。样品经红光再激发后,其余辉发射再次增强且可持续3 h以上。x=0.15时样品的陷阱深度最深,在150℃循环加热条件下多次呈现强余辉发射。添加Li+离子可实现材料余辉性能的继续优化,当y=0.05时材料呈现最佳余辉发射。Li+占Zn2+格位产生氧空位缺陷,导致导带底下方(280nm)出现氧空位缺陷能级。在280 nm激发下,样品于490 nm和694 nm处分别呈现蓝光和近红外光发射。694 nm处的近红外发射独立于Li+和Mg2+/Si4+含量,而490nm处的蓝光发射强度与Li+含量成正比、但与Mg2+/Si4+含量成反比。因此可通过成分改变实现材料荧光色的调控。当Li含量为0.07、Mg2+/Si4+含量为0.03,材料呈现最佳白光发射、CIE坐标为(0.31,0.32),是一种潜在的新型无稀土白光发射荧光粉。
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