腐蚀性电子气体HF作为微纳电子制造中的关键气体之一,主要被用于半导体工业中硅晶片的刻蚀以及表面清洗。随着微纳电子制造向着高集成度、大的晶圆尺寸、更窄的线宽和更高的完整性发展,对HF电子气体纯度的要求也越来越高,其中,水分杂质是导致下游产品缺陷、二次污染物释出和HF气体纯度降低的根源。因此,对HF电子气体杂质水含量的要求也越来越严苛。MgF₂和CaF₂对水分子有强吸附作用,且能耐受HF和水蒸气的协同腐蚀,可作为HF气体中痕量水去除的吸附剂。但已报道的CaF₂吸水容量较小,而有关MgF₂的吸水性能研究甚少。基于此,本文系统地研究了具有高比表面积、高热稳定性MgF₂和CaF₂的合成方法及其吸水性能,主要研究内容如下:1.通过共沉淀法,以SiO₂为模板剂制备了硅、镁复合氧化物,再与氢氟酸反应,制得多孔MgF₂,考察了镁源、硅源以及金属掺杂的种类和用量等因素对MgF₂中孔结构性能的影响。结果表明,以醋酸镁Mg（Ac）₂和煅制SiO₂（Fumed silica）为反应原料,当Si/Mg摩尔比为1:6时,所合成MgF₂的BET比表面积高达67 m²·g^-1;对于金属掺杂的MgF₂,随着金属（Cr、Al）掺杂量的增加,合成样品的BET比表面积均呈现先增后减的变化趋势,其中,当掺杂一定量Cr后合成样品的BET比表面积高达170 m²·g^-1,表明掺杂金属能够显著提高MgF₂的BET比表面积。2.通过水热法合成了具有层状结构的纳米花CaF₂,并考察了络合剂种类、反应时间和合成液pH值对合成CaF₂形貌和尺寸的影响。结果表明,以乙二胺四乙酸二钠Na₂EDTA为络合剂,可合成出具有层状结构的纳米花CaF₂;合成液pH值和水热反应时间对CaF₂的颗粒尺寸有较大影响,当合成液的pH=4.4和水热反应时间为1 h时,制备的纳米花CaF₂球形颗粒的直径最小,约为0.55μm,其BET比表面积为37 m²·g^-1,最可几孔径分布为7.2 nm;当合成液pH=3.8和水热反应时间为6h时,制备的纳米花CaF₂球形颗粒的直径最大,约为1.4μm,其BET比表面积为81 m²·g^-1,最可几孔径分布为3.3 nm;当合成液pH=3.9和水热反应时间为1 h时,制备的纳米花CaF₂球形颗粒的直径约为1.0μm,其BET比表面积高达116m²·g^-1,最可几孔径分布为2.8 nm。3.通过体积法测定了水蒸气在MgF₂和CaF₂上的吸附等温线。结果表明,在相同条件下,相较与其他合成的MgF₂,Cr掺杂10 mol%的MgF₂（0.1 Cr-MgF₂）具有最佳的吸水性能;在所合成的系列纳米花CaF₂中,同时具有高热稳定性和高比表面积、颗粒直径约为1.0μm的CaF₂吸水性能最佳,且明显优于文献中已报道的CaF₂吸水剂。此外,本文展望了所合成吸水剂应用于HF气体除水制HF电子气体中的应用。