热碱溶液蚀刻对氧化锆与树脂粘结强度的影响实验研究

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目的:本实验通过体外研究热碱溶液(20%Na OH溶液)处理氧化锆陶瓷表面,评价处理后的氧化锆陶瓷与树脂水门汀粘结强度。方法:1将氧化钇稳定四方多晶氧化锆陶瓷(yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystals,Y-TZP)坯块用慢速切割机切割成大小为10mm×10mm×3mm(±0.02)正方形氧化锆胚体18块,并按照厂家提供的烧结程序,将氧化锆胚体置于烧结炉内在1450℃温度下烧结8h,冷却至室温。烧结完成的氧化锆陶瓷在经过600、1000、1200、2000目水砂纸,流水下逐级打磨,经同一实验人员操作,氧化锆陶瓷表面放置一块金属模具以保证相同的压力力下每一瓷块在每种目数砂纸下同一方向来回打磨100次,置于去离子水中静置1min,超声清洗15min,取出试件在室温下静置干燥24h,再在原子力显微镜(AFM)下测量粗糙度,控制氧化锆表面粗超度达到5.26±2.65nm水平,使实验处理前的试件粗糙度尽量控制在相同数值范围内,然后将处理完成的氧化锆陶瓷试件块随机分为3小组,其中每组6块试件块。2、实验分组:按照组别分别接受如下处理:A组:热碱溶液(20%Na OH)处理(n=6);B组:110μm颗粒直径的氧化铝喷砂处理(n=6);C组:空白处理,经过常规烧结和经过600、1000、1200、2000目水砂纸打磨的氧化锆试件(n=6)。上述处理后用去离子水超声清洗15min,试件在室温下静置干燥24小时待用。热碱溶液处理方法:将打磨好的氧化锆试件置于充满20%Na OH溶液的密闭反应釜内,反应釜放入烘箱加热至180℃维持30min,反应釜冷却至室温;然后取出试件用去离子水冲洗,在去离子水中超声振荡15min,试件在室温下静置干燥24小时待用。喷砂处理方法:110μm直径的氧化铝颗粒距离氧化锆试件10mm垂直喷砂10s,气压0.25MPa,去离子水冲洗,在去离子水中超声振荡15min,试件在室温下静置干燥24小时待用。3、实验测定:(1)原子力显微镜观测每个氧化锆试件处理表面随机选取一个测量点,运用原子力显微镜(Atomic force microscope,AFM)扫描表面形貌图,并测量出表面粗糙度数值Sq(Surface Roughness Quantity)。采用t检验进行组间粗糙度Sq比较。使用spss16.0统计软件对实验数据采用单因素方差分析法(One-factor ANOVA)进行统计学分析,P<0.01被认为有显著性差异。(2)剪切强度测试把制作处理好的氧化锆试件嵌入自凝塑料中,暴露处理后的粘结表面,制成直径为14mm,厚度为4mm的圆柱形标准测试试件。用打孔器在双面胶表面打一直径为2mm的圆孔,并将其粘贴于氧化锆陶瓷粘结表面,然后将直径为4mm,高为2mm的铜环固定粘贴于双面胶上,并确保胶带圆孔全部位于铜环内。严格按照厂家说明书中3M Rely X?Unicem通用型自粘结树脂水门汀的粘结要求,加压充填水门汀至与铜环等高,光固化灯光照40s,室温下静置30min,待水门汀完全固化,将试件放入恒温(37℃)水箱中24h后,试件进行剪切力实验得出剪切强度P,并对粘结界面观察得出试件的破坏形式。采用t检验进行组间剪切强度P比较。使用spss16.0统计软件对实验数据采用单因素方差分析法(One-factor ANOVA)进行统计学分析,P<0.01被认为有显著性差异。结果:1、对于不同氧化锆表面处理方法所得粗糙度数值进行单因素方差分析,结果显示:热碱处理组(A组)和喷砂处理组(B组)、喷砂处理组(B组)和空白处理组(C组)以及热碱处理组(A组)和空白处理组(C组)之间差异显著,P<0.01;粗糙度:喷砂处理组(B组)>热碱处理组(A组)>空白处理组(C组)。2、对于不同氧化锆表面处理方法所得剪切强度数值进行单因素方差分析,结果显示:热碱处理组(A组)和喷砂处理组(B组)、喷砂处理组(B组)和空白处理组(C组)以及热碱处理组(A组)和空白处理组(C组)之间差异显著,P<0.01;剪切强度:喷砂处理组(B组)>热碱处理组(A组)>空白处理组(C组)。粘结界面破坏形式:热碱处理组(A组)和喷砂处理组(B组)主要为混合破坏;空白处理组(C组)主要为界面破坏。结论:1、本实验180℃下20%Na OH溶液处理氧化锆陶瓷,其表面粗糙度大于空白对照组,但小于喷砂处理组。2、本实验180℃下20%Na OH溶液处理氧化锆陶瓷,其氧化锆陶瓷与自粘结树脂水门汀的粘结强度大于空白对照组,但小于喷砂处理组。
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