大量研究结果表明纳米材料在高压下将会表现出特别的相变行为,其在压缩条件下的结构稳定性和相变过程更是引起了材料化学、物理学以及地质科学等领域研究人员们的关注。近年来,氟化钙（CaF2）和氟化锶（SrF2）由于具有各种优异的性能被广泛应用于生物医学成像、闪烁传感材料以及激光器等领域。目前,针对CaF2和SrF2体材料的高压研究已经发展的较为全面,但是对于其纳米材料只在个别尺寸上进行了高压研究,这极大限制了人们全面认识CaF2和SrF2纳米材料高压相变行为异常的物理本质。影响纳米材料高压相变行为的因素较多,可以肯定的是纳米材料的高压相变行为与其晶粒尺寸和晶格缺陷密切相关,但对于不同晶粒尺寸的纳米材料,影响其相变行为的主要因素也不同。因此,对多种晶粒尺寸的CaF2和SrF2纳米材料进行系统研究,探索影响纳米材料高压结构相变和物理性质的本质因素,是高压物理研究领域中十分有意义的课题之一。本文利用两种合成方法制备了不同尺寸的CaF2、SrF2纳米晶,并通过同步辐射研究揭示了小尺寸效应以及缺陷效应对两种纳米晶高压相变行为和压缩性能的重要影响。主要包括以下三个方面的研究。1.采用原位同步辐射技术研究了23 nm CaF2纳米晶粒在高压下的结构相变和压缩性能,实验最高压力为23.5 GPa。对于该尺寸的CaF2样品,压力导致的立方相到正交相的转变开始于9.5 GPa。卸压至常压后,样品的结构为两相共存状态。经计算,立方相和正交相的体弹模量分别为103（2）和78（2）GPa,均大于CaF2体材料,这表明CaF2纳米晶粒具有明显更高的不可压缩性。进一步的分析表明,在我们的CaF2纳米晶粒中缺陷效应对结构稳定性起着主导作用。2.采用高压同步辐射技术对6 nm CaF2纳米晶粒进行了结构相变和压缩性能研究,实验最高压力为32.2 GPa。在压缩下,6 nm CaF2纳米晶粒经历一次结构相变,相变压力为12.7 GPa。通过对比发现,尺寸和缺陷效应共同影响着6 nm CaF2样品的结构稳定性和压缩特性。其中缺陷效应主要影响相变压力点和立方相的可压缩性,而相变之后,尺寸效应成为影响正交相可压缩性的主要因素。3.采用原位同步辐射技术研究了尺寸为29 nm的SrF2纳米晶粒在高压下的结构相变和压缩特性,实验最高压力为41.7 GPa。对于29 nm SrF2样品,其高压下的相变顺序与体材料保持一致,相变压力分别为8.3 GPa和27.5 GPa。相比于体材料,第一次结构相变压力较高,这是由于尺寸效应发挥了作用;第二次结构相变的压力和体材料较为接近,这是由于晶粒在压缩过程中发生了破碎。对比体材料,29 nm SrF2晶粒的不可压缩性表现为先增大后减小再增大的过程。