近些年的空气污染问题使得燃油中硫元素的脱除十分重要,其中催化氧化脱硫具有催化彻底、反应条件温和、脱硫率高、成本较低、污染较小等诸多优势。多金属氧酸盐（Polyoxometalates,POMs）又称多酸,作为一种经济的、高效的催化剂,具有稳定的化学性质、可调节的酸性以及纳米级别的尺寸,常被用于燃油的催化氧化脱硫。但由于POMs较低的表面电荷密度致使其在溶剂中具有较高溶解性,这导致POMs极易溶解在催化体系中难以被回收。将POMs沉积在具有三维网络结构的骨架上可以有效解决POMs难回收的问题。本论文制备了纳米纤维素基、负载POMs的气凝胶,具体方法是:用极少量的3-氨基丙基三甲氧基硅烷（3-aminopropyl trimethoxysilane,APS）对纳米纤维素（纤维素纳米纤丝CNFs和硫酸法制备的纤维素纳米晶体SCNCs）进行改性,使它们表面带上正电荷,得到A-CNFs和A-SCNCs;然后在改性后的纳米纤维素表面上负载POMs纳米颗粒,通过冷冻干燥法得到A-CNF/POM和A-SCNC/POM。制备的气凝胶具有相对均匀的三维（Three dimensional,3D）网络结构,对氧化脱硫具有良好的催化效果。本论文具体从以下三个方面进行研究:（1）在室温条件下,以CNFs干粉为原料,以APS为氨基硅烷改性剂,得到A-CNFs;以磷钨酸（Phosphotungstic acid,PTA）为纳米粒子负载于A-CNFs表面,通过冷冻干燥的方式制备出气凝胶A-CNF/PTA。表征了气凝胶的物理、化学性质和催化能力。结果表明,该气凝胶具有均匀的3D多孔结构、较高的比表面积、良好的热稳定性和优异的催化性能;当APS的添加量为1.0 V/V%,PTA添加量为50%（PTA:CNFs,m:m,50%）时,CNF气凝胶具有最优的催化效果。在室温条件下,该气凝胶的静态催化的底物转化率在90 min内达到100%,并且经过3次循环后底物转化率仍达到80%以上。（2）在室温条件下,以均质化的CNFs为原料;以APS为氨基硅烷改性剂,得到A-CNFs悬浮液;将三种不同POMs（磷钨酸、磷钼酸、磷钼矾酸）负载于A-CNFs上,POMs的添加量为50%（POMs:CNFs,m:m,50%）,通过定向冷冻干燥制备出气凝胶A-CNF/POM50%。表征了气凝胶的物理、化学性质和催化能力。结果表明:三种POMs均能均匀负载于CNFs表面;所制备的气凝胶具有低密度、高比表面积、多孔微观结构以及良好的静态、动态和循环催化能力;多金属氧酸盐的催化能力与其在反应体系中的电离程度、酸碱性、配位原子的氧化能力等因素有关。负载磷钨酸和磷钼矾酸的气凝胶催化能力强于负载磷钼酸的气凝胶,在40 oC温度条件下,经过5次动态循环催化后仍能保持90%以上的底物转化率。（3）在室温条件下,以SCNCs为原料,以APS为氨基硅烷改性剂,得到A-SCNCs悬浮液;将PTA负载于氨基硅烷化改性的A-SCNCs表面,其中PTA添加量为50%（PTA:SCNCs,m:m,50%）,通过定向冷冻干燥的方式制备出气凝胶A-SCNC/PTA50%。表征了湿凝胶的流变行为,气凝胶的物理、化学性质以及催化能力。结果表明,气凝胶A-SCNC/PTA50%具有均匀的3D多孔片层结构、较高的比表面积、良好的热稳定性,具有一定的机械强度和优异的静态、动态、循环催化性能。在静态催化测试中,40 oC条件下,A-SCNC/PTA50%在30 min内底物转化率接近100%,并在90 min内底物转化率达到100%,经过5次循环后,底物转化率依然保持在85%以上;在动态催化测试中,气凝胶A-SCNC/PTA50%在40 oC温度条件下,2 h内底物转化率为100%,经过5次循环依然能保持90%以上的底物转化率。采用氨基硅烷化改性的纳米纤维素负载多金属氧酸盐制备的气凝胶是一种制备流程简单温和、在温和条件下具有良好催化效果、不使用大量有机溶剂、易于回收并具有良好循环催化活性的氧化脱硫催化剂。本论文为氧化脱硫提供了一种可发展的、绿色的催化剂制备方法,该方法对于CNFs和SCNCs为原料,负载不同的POMs纳米粒子的气凝胶的制备具有可拓展性。