基于微波消解-电感耦合等离子体质谱测定分心木及其水提物中无机元素

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目的:分心木在中医药常见于治疗不孕不育的方剂中,但是没有相关化学成分的依据。无机元素在人体中的也起到了举足轻重的作用而分心木中无机元素的相关研究还十分有限,同时也缺乏成熟高效的分心木无机元素分析方法。1.建立一套可以准确的、快速的、稳定的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定分心木及其水提物粉末中各元素含量的方法。2.研究漾濞县分心木和其水提物以及新疆分心木中16种无机元素的含量及差异。为分心木的进一步研究奠定基础。方法:1.消解方法结合了湿法消解与微波消解的优势,以HNO3和H2O2混合体系优化样品的前处理过程。运用碰撞/反应池技术ORS消除质谱干扰,使用酸浓度匹配和内标元素校正的方法消除实验中的基体干扰。运用系统的方法学实验确认所建立方法的灵敏度、准确性、稳定性。2.以元素Fe、Cu、Mn、Zn、Sr和水提物冻干粉得量这6个指标为参考标准建立三因素三水平正交实验,确定超声水提最有条件。3.运用SPSS 19.0和SIMCA 13.0统计学软件进行数据在处理。建立了配对T检验分析,聚类分析,主成分分析和偏最小二乘法判别分析。结果:1.样品前处理方法优化结果为选择4 mL HNO3和2 mL H2O2为消解液,其中H2O2分两步加入到消解管中。16种待测元素的标准曲线线性良好,R值均在0.999以上,标准物质灌木枝叶加标回收率在86.25%~110.25%之间,分心木加标回收率在84.00%~105.31%,重复性良好。漾濞15批分心木中元素平均含量Mn为31.9 mg/kg,B、Fe、Ba、Sr、Al五个元素的平均含量为19.0、19.1、15.9、13.4、10.5 mg/kg,Cu和Zn为5.0 mg/kg和3.6 mg/kg,V、Cr、Ni、Mo、As、Cd、TI、Pb含量均低于0.4 mg/kg。2.经实验数据对比分析确定的水提方法为称取20.00 g分心木粗粉于1L烧杯中,料液比1:30、60℃~70℃水浴中超声15 min、提取2次,合并水提液,4000 r/min离心5 min,过滤,滤液放入旋转蒸发仪中浓缩至约50 mL,冻干。测得漾濞13批分心木水提物冻干粉中各元素平均含量B为36.1 mg/kg,Cu、Zn、Fe、Mn、Ba、Sr、Al分别为28.8、21.3、22.6、29.6、7.3、8.7、13.5 mg/kg,Ni的含量较低为2.0 mg/kg,V、Cr、Mo、As、Cd、TI、Pb含量均低于0.5 mg/kg。结论:本研究建立的微波消解-电感耦合等离子体质谱法能够实现准确、快速、稳定的分析分心木及其水提物粉末中的16中无机元素,此方法的分析效率较国标方法GB5009.268-2016有了明显的提高。漾濞分心木与新疆分心木在元素分布上存在差异,根据实验结果和收集的数据推断差异来自各分心木产区土壤成分和空气质量存在差异。分心木水提物中元素分布受到超声时间、料液比和提取次数的影响,各个元素的趋势不同。两地区分心木中重金属元素含量极低,符合国家相关标准的要求,不存在健康安全风险。
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