复合型纳米二氧化钛材料的制备及研究

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本文以钛酸丁酯为前躯体,采用溶胶凝胶法合成纳米TiO2,正交试验设计中,用温度、水、乙醇和硫酸四因素优化工艺,其中水的影响因子最大,当温度为25℃,钛酸丁酯:水:乙醇:硫酸的摩尔比为1:2:30:0.25时,TiO2的粒径最小。以硫酸和硝酸为调节试剂,常温合成纳米TiO2,采用FT-IR、XRD、SEM.BET等方法进行表征,经过500℃煅烧后的TiO2均为锐钛矿,TiO2/NO3-的粒径为15nm,比表面积为37.77m/g;TiO2/SO42-的粒径为8nm,比表面积为68.32m2/g。TiO2/SO42-的粒径小于10nm,比表面积几乎是TiO2/NO3的2倍。通过光催化降解亚甲基蓝溶液实验,TiO2/SO42-(?)勺催化活性优于TiO2/NO3-,可以在碱性条件下维持不变,这意味着TiO2/SO42-的应用范围更加广泛。通过浸渍法制备TiO2薄膜,采用XRD、SEM等进行表征,TiO2薄膜的负载量随着负载次数的增加而增加,以不诱钢网为载体.负载量最大为6mg/cm2,负载次数超过2次后.TiO2薄膜会出现脱皮、掉落和龟裂现象;以泡沫镍为载体最大负载量可达到12mg/cm2,最佳负载次数为3次,经过500℃煅烧后TiO2薄膜的稳定性大幅度提高,且负载量是前者2倍。不锈钢网和泡沫镍载体的使用不影响TiO2的锐钛矿晶型结构,泡沫镍负载TiO2薄膜经高温煅烧后出现了NiO,抑制了电子向载体传导,提高了光催化活性。故泡沫镍载体优于不锈钢网。对TiO2/SO42-通过掺杂Ag+、Fe3+、MgF和LiF等进行改性研究,使材料产生见光响应性能。采用UV-VIS研究光的响应范围,通过光催化降解亚甲基蓝溶液实验,考察复合催化剂光催化活性。所制备的复合型催化剂XRD图谱显示衍射峰强度减弱,主衍射峰峰宽度变大,说明掺杂离子取代了部分Ti进入到TiO2/SO42-晶格中;分析复合型催化剂的紫外可见吸收光谱,4种掺杂改性的TiO2/SO42-均对可见光有响应,其中Fe3+掺杂改性最明显,吸收边波长接近500nm,其次是LiF和MgF2,Ag+的掺杂改性对可见光响应最弱。考察光催化降解亚甲基蓝溶液实验,研究复合型催化剂光催化活性。当pH大于7时,MgF2-TiO2/SO42-催化剂的降解率达到95%,Fe3+-TiO2/SO42-催化剂的降解率为92%;亚甲基蓝初始浓度越高,复合型催化剂降解率越小,10-30mg/L为最佳浓度;MgF2-TiO2/SO42-催化剂光催化活性优于Fe3+-TiO2/SO42-。
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