【摘 要】
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许多具有新颖结构特征的主族元素β-二亚胺配合物是p区元素合成领域的研究热点之一。本课题组合成具有稳定骨架且碳骨架不含活性氢原子的β-二亚胺配体4[PhC(PhCNDip)2H;Dip=
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许多具有新颖结构特征的主族元素β-二亚胺配合物是p区元素合成领域的研究热点之一。本课题组合成具有稳定骨架且碳骨架不含活性氢原子的β-二亚胺配体4[PhC(PhCNDip)2H;Dip=2,6-Pr2C6H3],由配体4合成β-二亚胺氯代锗卡宾6[PhC(PhCNDip)2GeCl]。在最新的研究中,β-二亚胺氯代锗卡宾6通过不同的反应路径分别合成出新一例β-二亚胺锗(II)自由基 7[PhC·(PhCNDip)2Ge]、新型β-二亚胺锗卡宾 8[PhCH(PhCNDip)2Ge]、新型β-二亚胺叠氮锗卡宾9[PhC(PhCNDip)2GeN3]。X-射线单晶衍射和核磁共振表征确认了其分子结构。化合物7的GeN2C3六元环平面是微微褶皱的,DFT理论计算给出7的分子轨道和电子分布,自由基电子主要分布在配体环的氮碳原子间,二价锗原子以二配位卡宾的构型键合于两个氮原子之间。针对锗六元环的计算给出略正的NICS值,说明具有7π不饱和电子的环没有芳香性。化合物8的GeN2C3环近似平面。化合物9的GeN2C3环不是平面,Ge原子明显向环外折叠,与Ge相连的三个氮原子呈直线性结构。格氏试剂C6F5MgBr与BF3·Et2O反应得到的三聚体14[(C6F5)2BF]3,其晶体结构被成功表征。化合物14是第一例含有B-F-B氟桥键的B3F3六元环硼配合物,氟的一对孤对电子与硼形成配位键,一单电子与硼形成共价键,B-F键长均一化;不存在共轭的不饱和键。分子中由于硼原子采用sp3杂化,使得B3F3六元环呈扭曲构型。本硕士工作分离得到新型β-二亚胺锗自由基化合物。EPR和理论计算说明7是氮杂环自由基态的二配位锗(Ⅱ)卡宾,成单电子主要分布在NC3N骨架上。自由基7的常量合成和锗中心的σ/π-给电子特征为重主族元素过渡金属的配位化学提供了一个新的选项。
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