高牌号无取向硅钢中夹杂物/析出物的表征及硫化物对组织影响的研究

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高牌号无取向硅钢主要用于大中型电机和发电机,具有低铁损和高的磁导率。本文以高牌号无取向硅钢中的夹杂物/析出物为研究对象,主要研究了热处理过程中硫化物对无取向硅钢晶粒尺寸的影响,探索硫化物影响组织的规律。实验采用金相、SEM、XRD及TEM技术分别对化学成分相近工艺不同的两组试样的组织、位错密度、夹杂物及析出物进行表征。金相结果表明热处理前后样品厚度方向晶粒组织分布较均匀。对于析出物种类以硫化物为主的一组试样,去应力退火后晶粒由16μm长大到61μm,铁损值降低1.5W/kg。XRD结果表明热处理前后位错密度几乎不变。SEM结果表明微米级夹杂物热处理前后变化不大;百纳米级夹杂物主要是体积分数为0.011%的近球形TiSx,热处理后数量明显减少。TEM结果显示热处理前纳米级析出物主要是直径约30nm、体积分数为1.74×10-4的近球形CuxS,热处理后未检测到CuxS。另一组热处理前后析出物种类变化不大,均主要为氧化物,晶粒尺寸变化相对不明显,去应力退火后晶粒由21μm长大到26μm,铁损值降低0.4W/kg。热处理过程中氧化物对硅钢片的晶粒尺寸影响不大,而硫化物对硅钢片的晶粒尺寸影响较大。能谱结果统计显示百纳米级TiSx夹杂中Ti原子与S原子的比值接近1,确认其为TiS。分别利用能谱结果统计原子比及衍射花样标定方法确认近球形纳米CuxS的结构为立方晶系的Cu2S。通过热力学计算可知Cu2S的析出温度为668K,在1023K的热处理条件下会发生全溶解;TiS的析出范围为964K-1216K,推断出1023K的热处理条件下TiS夹杂物会溶解。根据钉扎模型对硫化物产生的钉扎力及晶粒长大的驱动力进行计算,发现热处理前TiS和Cu2S析出物可以钉扎晶界,阻碍晶粒的长大,从而影响硅钢片的铁损性能。热处理条件下晶粒长大的驱动力为7.2×104Pa,远大于热处理过程位错密度产生的驱动力96Pa,但小于热处理前Cu2S析出物产生的钉扎力3.02×106Pa,同时也小于热处理前TiS产生的钉扎力2.94×105Pa。热处理过程TiS和Cu2S的溶解导致解钉,促使第一组样品热处理后晶粒尺寸长大,铁损值降低。
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