二氧化硫脲是一种既经济又安全的新型还原剂,用途广泛,前景十分广阔。合成二氧化硫脲通常以硫脲和双氧水为原料,在水溶剂中制得,两者反应属于强烈快速放热反应。现行工艺大都采用间歇釜式反应器操作,产物停留时间长,返混严重,造成产品质量不稳定,收率不够高。为了提高产品收率和质量,本文开发了连续管式反应技术,把一般工业上水溶剂法合成二氧化硫脲中采用的间歇釜式反应器变换为螺旋管式反应器。 本文首先建立了产品的分析方法,通过测定吸光系数,用紫外分光光度法实现了产品中二氧化硫脲和硫脲的同时测定。该方法操作简单方便、快速、干扰少,准确度、重现性比较好。 通过实验,对反应器长度进行了优化,确定选用内径为4mm,长8m的反应器。采用此反应器,考察了反应温度对反应结果的影响,确定了四通处反应温度的最佳控制范围在10—15℃之间;用单因素法和正交实验法确定适宜工艺条件为:双氧水质量浓度20%、停留时间60s、原料配比(摩尔比)2.05。通过实验研究,确定了适宜的结晶时间为40min。并对三种pH值稳定剂的效果进行比较,结果发现,稳定剂B的效果最好,其合适用量为3%(稳定剂的量占硫脲质量的百分数)。