硫族化合物具有非常丰富的物理性质使其在热电转换领域、光电转换领域有着广泛应用。而近几年,FeSe超导特性的发现更激发了研究人员对这些化合物的研究兴趣。低温化学法在制备低维材料的合成方面具有简单、快捷、节能等优点。本文主要通过低温化学手段合成了Fe基超导体纳米材料及Pb基纳米热电材料,并初步研究了合成产物的形貌结构及部分物理性质,对部分合成产物的合成机理进行了初步的分析。本文主要获得了以下实验结果:　　 实验中通过一步水热法、低温化学法和高温高压的方法均获得了多晶β-FeSe样品我们对样品进行了XRD、SEM和物理性质等测试和表征。(1)XRD图谱显示我们一步水热合成方法合成的为四方晶系PbO-型FeSe,晶格常数为a=b=3.765(A),c=5.518(A)。SEM结果显示,试样纳米颗粒呈不规则型,表面粗糙,颗粒大小约100nm,厚度为20nm左右。(2)鉴于水热合成的方法为原子之间的反应,反应需要的能量较高,我们通过将Se粉在碱性条件下,以NaBH4为还原剂,使Se粉成为反应活性更高的Se胶体,进而加速目标产物的生成。反应时间的增加,有利于目标产物的生成及目标产物晶粒的长大。反应物浓度过高不利于目标产物的生成。反应中添加EDTA后试样颗粒表面光滑,形状规则、均一。采用该方法合成的FeSe是不稳定的,极易分解。(3)我们对采用高温高压手段合成的多晶样品进行了电阻率的测量,测量结果表明:分别在压力为1.5、3、4.5GPa条件下合成的样品,电阻率随着温度的升高而增大,且都在温度为10K附近电阻率急剧减小。出现这种结果可能的原因是原料中Fe粉和Se粉两者反应不完全,导致生成的FeSe晶格缺陷,影响了FeSe的电输运性能。　　 在碱性环境下,采用FeCl2·4H20和Te粉作为反应前驱体,以NaBH4作为还原剂。采用低温湿化学法和水热合成法可以很快捷地得到FeTe2。最后用热压烧结的方法对部分FeTe2粉末进行烧结,我们对FeTe2的热电性能进行了测量。结果显示:在2K至50K时试样电阻率急剧下降,热导率急剧上升。50K至350K时电阻率和热导率趋于平缓变化不大。在2K至300K时,Seebeck系数随着温度的增大而增大而后逐渐减小。由于电阻率过大和较小的Seebeck系数,试样的zT值小于10-3,在温度为T=350K时到达最大值zT=2.946×10-4。　　 采用低温化学法合成低维化PbTe并试图在其表面包覆PbS纳米材料,增加声子散射,提高材料Seebeck系数,降低热导率,近而提高材料本身整体的zT值。首先采用低温化学方法分别合成单相PbTe和PbS纳米材料,然后采用溶剂热法以PbTe和S为反应前驱体,在乙二胺溶剂中,试图在PbTe纳米材料表面包覆上一层纳米PbS材料。对最终实验产物采用了XRD、SEM、EDS测试手段进行微观组织结构分析,对反应原理进行分析。对部分的实验产物进行SPS烧结,采用PPMS系统对烧结后的块体进行物性测量。结果显示:采用溶剂热法的包覆技术反应是置换反应。被置换后的杂质可以加入NaOH和NaBH4加热搅拌,使杂质体变成胶体状态后直接分离即可。实验产物的XRD和EDS结果显示,PbTe单体表面包覆了大约20％左右的PbS单体,PbTe单体为主相而PbS为次相。实验产物的SEM显示,实验产物呈规则的多面体形态,大小从几百纳米到几十纳米不等,颗粒之间的分散性较好。试样的Seebeck系数在390K是达到最大值572.0μV/K,较低的热导率,由于具有较高的电阻率,测量温度范围之内整体的热电性能不是很高(390K时到达最大值zT=4.0274×10-4)。