半导体光催化剂分解水制氢技术能够将太阳能转化为氢能,是解决能源危机和环境污染的重要途径之一。目前,这项技术的瓶颈主要为光催化剂的成本高及活性低。其中,造成光催化剂活性较低的成因有以下两方面,一是大多数光催化剂禁带宽度较宽,只能对太阳光中不到4%的紫外光产生响应,光吸收利用率较低;二是催化剂的光生电子与空穴易发生复合,分离效率低。CdS是典型的窄带隙半导体材料,具有良好的可见光响应,但是其光生电子-空穴对极易发生复合,单独使用活性很低。其次,CdS易发生一次和二次光腐蚀,化学稳定性较差,因而限制了其实际应用。本论文聚焦CdS光催化剂的改性,从半导体复合和助催化剂负载两条技术路线出发,提高电荷的分离效率和产氢反应速率,获得了性能优异的光催化剂。具体研究内容如下:（1）2D/2D异质结构Ni2P/CdS复合光催化剂本章分别采用水热法和溶剂热法制备了雪花状的CdS和Ni2P纳米片,并通过光化学还原法将Ni2P修饰在CdS表面,得到2D/2D结构的Ni2P/CdS光催化剂。以（NH4）2SO3·H2O为牺牲试剂,在可见光的照射下测试了Ni2P/CdS的光催化分解水产氢速率。结果表明,5 wt.%Ni2P/CdS产氢速率最高达到58.3 mmol·h-1·g-1（QE=34.4%,λ=420 nm）。由稳态荧光光谱和瞬态光电流响应曲线可知,Ni2P/CdS具有更低的荧光强度和更强的瞬态光电流密度,这表明2D/2D Ni2P/CdS光催化剂有助于光生载流子的分离,提高光催化分解水产氢效率。（2）MoP/NiWO4/CdS三元复合光催化剂本章采用共沉淀法制备了NiWO4/CdS光催化剂,并将MoP助催化剂修饰在NiWO4/CdS表面,得到MoP/NiWO4/CdS三元复合光催化剂。在可见光的照射下,测试了MoP/NiWO4/CdS光催化分解水产氢速率。结果显示,MoP/NiWO4/CdS的最佳产氢速率为30.1 mmol·h-1·g-1,高于二元光催化剂NiWO4/CdS(12.5 mmol·h-1·g-1)和MoP/CdS(22.7 mmol·h-1·g-1)的产氢速率,说明三元复合光催化剂MoP/NiWO4/CdS的产氢性能更优异。电化学测试结果表明MoP/NiWO4/CdS具有较低的析氢过电位和界面电荷转移阻力;稳态荧光光谱和瞬态光电流响应曲线显示MoP/NiWO4/CdS的荧光强度较弱,瞬态光电流密度较强,说明其光生载流子的分离效果更好。（3）NiCoP/NiWO4/CdS三元复合光催化剂为了进一步提高CdS的光催化分解水产氢性能,引入双金属磷化物NiCoP作为析氢助催化剂。采用固相合成法制备了NiCoP纳米颗粒,并通过光化学还原法将其修饰到NiWO4/CdS表面,得到NiCoP/NiWO4/CdS复合光催化剂。在可见光下考察了各光催化剂的分解水产氢性能。由产氢活性数据可知,NiCoP/NiWO4/CdS的产氢速率最高为35.1mmol·h-1·g-1,高于二元光催化剂NiWO4/CdS(14.5 mmol·h-1·g-1)和NiCoP/CdS(30.1mmol·h-1·g-1)的产氢速率。线性扫描伏安曲线和塔菲尔曲线表明NiCoP/NiWO4/CdS的析氢过电位最低。稳态荧光和瞬态光电流响应测试结果表明NiCoP/NiWO4/CdS具有较弱的荧光强度和较强的瞬态光电流密度,说明NiWO4、NiCoP的协同作用可显著提高CdS的光生载流子分离效率。