稀土掺杂的上转换纳米粒子（UCNPs）已成为新一代发光材料。相比传统的量子点和有机染料,UCNPs具有诸多优点,包括更大的反斯托克斯位移、较窄的发射峰、高物理化学稳定性、低毒性等,使其在生物成像、防伪、光致治疗等各领域具有广泛应用前景。其中,敏化剂和激活剂离子高掺杂的UCNPs,具有更独特的上转换发光（UCL）性能,例如高亮度、单峰发射及荧光寿命调变,是近年来研究的焦点之一。通过较多策略均可有效改良高掺UCNPs的UCL性能,主要包括惰性或活性壳包覆、增高激发光功率密度、提高掺杂组分均匀分散度和选用较大晶胞。Ho3+离子具有较短的电子弛豫、较高的有效磁矩和衰减特性,使NaHoF4材料适用于CT及MR成像造影剂。然而,NaHoF4UCNPs的UCL性能却鲜有报道。严重的交叉弛豫过程会造成大量能量损失,大幅度降低UCL强度。另外,在经典的Na REF4基质中,由于晶格声子能较低,也很难获得高纯度的红色上转换荧光。本论文介绍了含NaHoF4结构UCNPs钬基红光的调控方法,对UCL的变化规律进行归纳总结,并对相关能量机理进行深入剖析,主要研究内容为:通过油酸盐路线合成了各种NaHoF4:Yb3+单核及NaHoF4@Na Yb F4（Ho@Yb）特征结构的多壳层UCNPs。利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）扫描、TEM元素映射和横截面成分线扫、X射线光电子能谱（XPS）、UCL光谱、UCL荧光寿命、UCL强度对泵浦功率的依赖性等测试对样品进行表征。仅通过改变NaHoF4内核尺寸与Na Yb F4壳层厚度,首次成功实现了敏化剂与激活剂离子双高掺的NaHoF4@Na Yb F4UCNPs UCL由绿至红光波段的主峰转移,且绿光/红光强度（G/R）比极低。同时提出了针对性理论,相比传统的浓度猝灭理论与尺寸效应,更适合Ho@Yb特征结构。该理论还得出,较大直径的NaHoF4内核与较厚的Na Yb F4壳层均利于提高UCL强度,但前者可使G/R比相对减小而后者则为增大。另外,当对NaHoF4@Na Yb F4UCNPs进一步包覆Na Gd F4惰性或Na Yb F4活性壳层后,可使UCL强度得到更有效的提升,并实现发光颜色由绿至黄再至红的调变。将样品经二氢卟吩e6（Ce6）修饰后,进行CT和MR成像、1,3-二苯基异苯并呋喃（DPBF）吸收曲线、体外细胞毒性测试,证实了实验合成的UCNPs在光致治疗方面的应用潜质。使用稀土油酸盐合成了NaHoF4内核直径约10 nm、壳层为Gd3+、Yb3+离子共掺杂、终粒径在30 nm以下的Ho@Yb多壳层UCNPs。通过XRD、TEM扫描、UCL光谱和荧光寿命等测试对样品进行表征。首次在NaHoF4内核直径仅约10 nm的条件下,通过调整包覆壳层数及壳层中Yb3+离子的浓度分布,实现了UCL颜色由红至黄再至绿、UCL强度由弱直至强于传统配方UCNPs的系列调变。另外,同时将Ho3+离子低掺至壳层中会导致UCL强度降低而G/R比升高。理论分析表明,改变不同壳层中Gd3+、Yb3+离子浓度比会同时改变敏化能补给量和表面能量猝灭效应强度,进而使UCL性质发生变化。该研究加深了对Ho@Yb结构UCNPs的UCL机理的认知,并丰富了UCL调变手段。使用油酸锌与稀土油酸盐快速而便捷地合成了不同Zn2+离子掺杂浓度的Na Gd F4:Yb3+,Ce3+,Ho3+,Zn2+UCNPs。通过XRD、TEM扫描、XPS、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、UCL光谱与荧光寿命、UCL强度对泵浦功率的依赖性等测试对样品进行表征。当Zn2+离子掺杂浓度由0逐渐升至15 mol%时,红光与绿光的UCL强度均呈现先上升后下降的趋势,并在10 mol%时达到峰值。分析表明Zn2+掺杂所导致的Ho3+离子周围晶体场对称性降低与F-离子空位缺陷形成的缺陷中心,是这些UCL变化的主要原因。该研究利于更优化的UCNPs结构设计,并为接下来的研究进行铺垫。通过层层包覆,合成了NaHoF4内核等效直径约为18 nm、Zn2+离子掺杂位置及浓度不同的Ho@Yb多壳层UCNPs。借助XRD、TEM、UCL光谱和荧光寿命等测试对样品进行表征。在单层敏化壳结构UCNPs中,当不同浓度Zn2+离子分别与内层Ho3+及外壳中Yb3+离子单独共掺时,对UCL性质整体上各为有利和不利。继续包覆含Yb3+离子壳层后,Zn2+离子在不同壳层中掺杂、壳层中Yb3+离子的浓度分布会对UCL性质产生巨大影响。Zn2+离子仅与Ho3+离子共掺在内层,以及Yb3+离子在壳层中为内高外低的浓度分布,可大幅度促进UCL。经结构改良的UCNPs具有明显优于传统配方UCNPs的UCL强度及红光纯度。另外,在NaHoF4内核直径不同的Ho@Yb UCNPs中,也可以观测到类似变化。分析表明,Zn2+离子掺杂的Ho@Yb结构能量机理复杂多变,除稀土离子周围晶体场对称性降低外,红绿光UCL能量机理的差异、Ho@Yb结构的特殊性、内部与表面缺陷中心对能量的猝灭均是重要的影响因素。向Ho@Yb特征结构中引入Zn2+离子,可获得更丰富的UCL变化规律,增进理论认知,使Ho@Yb结构对钬基红光的调变更加灵活、高效。