FI-HG-AAS测定煤中微量元素砷、硒、汞的研究

来源 :中国矿业大学(北京校区) 中国矿业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:eddiew
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流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法(FI-HG-AAS)是近些年迅速发展的一种新的痕量元素分析方法.论文就采用该方法测定煤中微量元素砷、硒、汞的测定条件和干扰情况等作了探讨.论文简要综述了煤中微量元素的类型及其危害,含量范围与检测手段,比较了国内外砷、硒、汞的测定方法,介绍了流动注射氢化物发生相关技术和测定操作步骤,着重讨论了影响测定的各种条件:还源剂(NaBH<,4>浓度、反应介质(HCl)及其浓度、NaOH浓度、载气(N<,2>)流速、积分时间、延迟时间、砷的预还原方法及预还原剂KI浓度、硒的预还原方法、汞的记忆效应等.使用该方法测定煤中微量As、Se、Hg的相对标准偏差(RSD)分别为2.75%~7.45%、1.64%~3.54%和1.92%~8.60%;回收率为94%~105%、95%~110%和94%105%;检出限(DL)分别为0.14ng/mL、0.85ng/mL和 0.12ng/mL,测定国家标准物质全部在标准值的不确定度范围内;同时试验了其它主要元素对测定的干扰情况,并着重对这三种元素之间的相互干扰情况作了试验研究.通过近两年来实际样品的分析表明该方法具有较高的灵敏度和较低的检出限,操作简便、分析速度快、特别适合批量样品分析.
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