利用表面改型Si衬底制备氧化物薄膜及生长机制研究

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本文利用化学湿法各向异性刻蚀技术对单晶Si(100)衬底进行表面改型处理;利用化学法—液相沉积技术以及物理法—射频磁控溅射技术在普通Si(100)衬底和经过表面改型处理的Si衬底上制备钛酸锶(STO)薄膜;采用溶胶—凝胶旋涂方法制备Bi-2212超导薄膜。主要研究内容如下:1.单晶Si(100)衬底表面“V”型沟槽结构的获得。使用KOH溶液和刻蚀速率缓和剂异丙醇(IPA)的混合溶液作为刻蚀剂,开创性地使用Ti02作为刻蚀掩模在单晶Si(100)衬底上获得了Si[010]方向平行排列侧壁为Si(110)面的“V”型沟槽结构。通过对不同的刻蚀时间和掩模厚度等刻蚀条件的研究得出:随着刻蚀时间的增加,“V”型沟槽的深度和宽度逐渐增加,掩模也不断被消耗,当掩模消耗殆尽后,已经形成的沟槽结构的顶端开始被腐蚀而导致结构恶化。掩模太厚则容易脱落,太薄则起不到保护衬底的作用。利用30分钟的刻蚀时间和200nm厚的Ti02掩模可以得到侧壁较光滑平整的“V”型沟槽结构。同时,基于各向异性刻蚀的同性刻蚀也可得到“V”型沟槽,但其质量有待提高。本章制备的“V”型沟槽衬底结构是以后工作的基础,为下步薄膜的制备提供了优异的衬底材料。2.采用液相沉淀法(LPD)和射频磁控溅射法制备STO薄膜。在已经获得表面为“V”型沟槽的Si(100)衬底上制备STO薄膜。经过实验和分析得出:衬底表面亲水性是液相沉积法能否进行的基础,对衬底亲水处理10分钟可以得到较好的亲水效果:在较低的沉积温度(40-C),650℃退火4小时后得到光滑平整的薄膜表面形貌,沉积温度升高则表面相貌变差。在溅射法制备STO薄膜的过程中,在衬底温度为300-C的条件下,经过700℃的后退火处理得到了[l00)]方向择优取向的STO过渡层,衬底温度和退火温度的升高及降低均使[l00)]方向择优取向趋势减弱,同时溅射功率和溅射气压的降低有利于薄膜[l00)]择优取向生长。3.溶胶—凝胶旋涂法制备Bi-2212薄膜。薄膜前驱液使用金属硝酸盐作为反应物,EDTA为络合剂,三乙醇胺作为聚合剂。实验结果表明:经过9小时水浴,黏度为55mPa.s的溶胶与衬底结合最好;通过对溶胶干燥工艺的摸索,得出在600℃下迅速干燥的工艺可以解决由于前驱膜聚集而导致的薄膜分块以及成分不均和表面形貌恶化的问题;通过对热处理工艺的探索,得出830℃是Bi-2212相的最佳生成温度,经过5小时的升温和3小时的保温得到了纯度最高的Bi-2212薄膜;通过对涂胶次数的研究,得出在保证Bi-2212相纯度的前提下,旋涂5次的薄膜具有较光滑的表面形貌和较好的超导转变特征。对在Si衬底上生长Bi-2212薄膜的研究中发现:在平的Si(100)衬底上获得了一定程度c轴外延的Bi-2212薄膜,但是杂相较多,由杂质引起的表面形貌不佳的情况需要改善;而在“V”型沟槽衬底上,Bi-2212薄膜呈现一定程度的a,b轴垂直衬底表面生长,该结果需要进一步的实验来确认。
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