铁氧化物杂化纳米粒子增韧改性环氧树脂复合材料研究

来源 :桂林电子科技大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:william_wng
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碳纤维(CF)复合材料凭借其良好的比强度、比刚度以及可设计性等,被广泛地应用在诸多领域。但CF复合材料在实际应用中存在层间失效问题。这极大地限制了它在高科技产品中的使用。因此,通过简单、高效的方法,解决CF复合材料层间失效的问题,对CF复合材料的推广与应用具有十分深远的意义。其中,改善环氧树脂(EP)基体断裂韧性被认为是一种简单有效、经济实用的方法。为了提高EP的断裂韧性(KIC)和CF复合材料的I型层间韧性(GIC),本论文以液相沉积-空气氧化法制备的针状羟基氧化铁(γ-FeOOH)为前驱体。采用煅烧法和静电自组装法对γ-FeOOH进行处理,分别得到羟基氧化铁和三氧化二铁复合纳米粒子(γ-FeOOH@Fe2O3)和氧化石墨烯(GO)包覆羟基氧化铁(GO@γ-FeOOH),并将两者分别作为增韧填料,用来改善EP的断裂韧性以及CF复合材料的I型层间韧性,并且系统的阐述了两种复合纳米粒子的增韧机理。本论文的研究内容分为以下四个部分:(1)γ-FeOOH@Fe2O3的制备与表征:在不同的温度和煅烧时间的条件下煅烧γ-FeOOH,获得不同饱和磁化强度的γ-FeOOH@Fe2O3复合纳米粒子。对纳米粒子进行了晶体成分、形貌、磁性能及热失重分析。结果表明:经过煅烧的纳米粒子长径比保持不变,但煅烧后纳米粒子表面颗粒状物质增多。经200℃、250℃、300℃、350℃条件下煅烧的纳米粒子,其饱和磁化强度随γ-Fe2O3含量的增加而上升。γ-FeOOH在约250℃时开始转变为γ-Fe2O3,且随着煅烧时间的延长和煅烧温度的升高,γ-FeOOH的成分逐渐转变为γ-Fe2O3。(2)γ-FeOOH@Fe2O3增强EP复合材料的研究:将各种条件下煅烧的纳米粒子分散到EP中,筛选出增韧效果合适的纳米粒子,将其作为研究磁场取向效果的填料。在有/无磁场的诱导下制备成二元复合材料(γ-FeOOH@Fe2O3/EP)和三元复合材料(γ-FeOOH@Fe2O3/CF/EP),采用三点弯曲实验(SENB)测试γ-FeOOH@Fe2O3/EP的临界强度因子(KIC),并采用双臂悬梁实验(DCB)测试γ-FeOOH@Fe2O3/CF/EP的I型层间韧性(GIC)。结果表明:在250℃、1 h煅烧条件下得到的γ-FeOOH@Fe2O3的增韧效果最佳。该粒子在磁场诱导下制备的1 wt%γ-FeOOH@Fe2O3/EP,KIC为2.45 MPa.m1/2,比EP提高84%,比无磁场诱导的γ-FeOOH@Fe2O3/EP提高66%。有磁场诱导的1wt%γ-FeOOH@Fe2O3/CF/EP的GIC为0.9 k J/m2,较CF/EP增加90%,较无磁场诱导的γ-FeOOH@Fe2O3/CF/EP提高了50%。(3)GO@γ-FeOOH的制备与表征:采用静电自组装技术将GO和γ-FeOOH通过静电吸引力制备出具有一维结构的复合粒子GO@γ-FeOOH,并使用硼氢化钠对该纳米粒子进行还原处理,得到还原后的纳米粒子(RGO@FeOOH)。对复合纳米粒子进行了晶体成分、磁性能、化学结构以及形貌表征分析。实验结果表明:GO@γ-FeOOH的晶型与γ-FeOOH的一致,GO@γ-FeOOH的饱和磁化强度比FeOOH降低1.95emu/g,GO@γ-FeOOH中表面存在C=O双键含量较γ-FeOOH增多,还原后的RGO@FeOOH C=O键含量减少。GO@γ-FeOOH中存在大量GO的褶皱,从TEM中可以完整的看出GO成功包覆在FeOOH表面。(4)GO@γ-FeOOH增强EP复合材料的研究:将GO、FeOOH、GO@γ-FeOOH、RGO@FeOOH分别添加到EP中,制备出对应的二元复合材料GO/EP、γ-FeOOH/EP、GO@γ-FeOOH/EP、RGO@γ-FeOOH/EP和三元复合材料GO@γ-FeOOH/CF/EP。采用SENB测试二元复合材料的KIC,DCB测试GO@γ-FeOOH/CF/EP的GIC。结果表明:当GO@γ-FeOOH的含量为0.5 wt%时,GO@γ-FeOOH/EP的KIC比EP提高40%,在磁场的诱导下,KIC较空白试样增加139%。γ-FeOOH/EP、GO/EP、RGO@γ-FeOOH/EP的KIC较空白试样分别提高37%、17%、25%。在此含量下,GO@γ-FeOOH/CF/EP的GIC较CF/EP增加42%,有磁场诱导的GO@γ-FeOOH/CF/EP的GIC提高89%。
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