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本文主要研究三羟甲基丙烷脂肪酸三酯类生物润滑油基础油的制备技术,制备过程主要分为两步:(1)使用碱性催化剂催化脂肪酸甘油三酯与甲醇反应得到脂肪酸甲酯(Fatty acid methyl ester,FAME),(2)FAME再与三羟甲基丙烷(Trimethylolpropane, TMP)反应生成三羟甲基丙烷脂肪酸三酯(Trimethylolpropane fatty acid tiester, TFATE)。采用DB-1ht型毛细管柱(15m×250μm×0.1μm),建立了气相色谱(Gaschromatography, GC)快速准确分析和检测TFATE含量的方法。柱温条件:起始温度50℃,以50℃/min升至220℃,以30℃/min升至290℃,以40℃/min升至330℃保留2min,以30℃/min升至370℃保留3min。载气为高纯氮气,进样口380℃,氢火焰离子化检器(Flame ionization detector, FID)400℃,分流比20:1,进样量为1μL。该方法有较好的精密度和重复性。以棕榈油FAME和TMP为原料制备TFATE。最佳合成条件为:催化剂为三羟甲基丙烷钾(Trimethylolpropane mono potassium salt,TMP-K),TMP-K、TMP0.02:1,反应时间1h,反应温度128℃,反应底物FAME与TMP4:1,反应压力300Pa,在此条件下,FAME的转化率91.78%,反应混合物中TFATE质量分数90.11%。经分子蒸馏(Molecular distillation, MD)分离纯化后终产品TFATE质量分数97.02%。以潲水油FAME和TMP为原料制备TFATE。最优合成条件:催化剂添加量:氢氧化钾与TMP0.25:1,反应时间1.5h,反应温度118℃,FAME:TMP物质的量比4:1,反应压力为200Pa,反应混合物中TFATE质量分数为85.71%。经MD分离纯化后终产品TFATE质量分数99.59%。α-生育酚,BHA,TBHQ增强TFATE的氧化稳定性,但DTBHQ和迷迭香提取物R40效果不明显,α-生育酚和BHA比例3:1时协同效果最好。以油菜籽(Canola)为原料制备TFATE放大实验中,使用1wt%碳酸钾为催化剂,反应时间3h,反应温度130℃,FAME与TMP物质的量比3.9:1,反应压力为800Pa。此条件下得到TFATE含量为83.79%,产品经MD纯化后TFATE的纯度为99.3wt%。由于TFATE分子量较高导致其粘度较高,为了改善TFATE低温性能,玉米油TFATE与三乙酸甘油酯(Glyceryl triacetate, GTA)在反应时间3h,温度190℃,TMPFATE与GTA物质的量比1:1.25,催化剂用量6%(w/w)条件下酯交换反应合成分子量约690的三羟甲基丙烷脂肪酸二酯乙酸酯(Trimethylolpropanefatty acid diester-monoacetate, TMP-DE-MA);产物中TMP-DE-MA的质量分数为52.56%。