光学浮区法生长BiFe1-xCoxO3晶体及其性能研究

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BiFO3(BFO)因其在室温下具有多铁性,使得其在多态信息存储、传感器、微波以及自旋电子器件等领域具有广阔的应用前景,但纯相BiFO3制备困难,且在室温下的反铁磁性非常微弱,BiFO3单晶铁电性能较好,但磁性较差,严重的限制了它的应用。针对这些问题,本文采用B位Co掺杂并结合光学浮区法对BiFO3进行了磁改性研究,生长了BiFe1-xCoxO(BFCO)系列晶体,并对其物性进行了测试和分析。工作内容主要包括以下四个方面:  1.BFCO晶体生长采用传统固相反应合成的多晶原料制备成等径、均匀、致密的原料棒,采用光学浮区法选择合适的生长、送料、旋转速率以及恰当的温度,生长出了7种不同组分黑色BFCO晶体(其中x=0.01,0.03,0.05,0.07,0.09,0.11)。研究了在光学浮区法生长过程中的主要影响因素:BiFe1-xCoxO3晶体生长必须把卤素灯功率与合适的生长速度相结合并采用通空气冷却保存高温相的技术,多种因素相互搭配才是该晶体稳定生长的保障,恰当的预烧温度以及生长时卤素灯输出功率是控制样品中杂相的关键。  2.BFCO晶体的结构和形貌BFCO晶体的X射线衍射结果显示三方相的特征峰有所减弱,较BFO的峰位相比出现了新的立方相峰位,部分BFO峰位的偏移说明Co掺杂导致了一定的晶格畸变。共聚焦显微镜观测形貌显示制备的BFCO样品内部呈多晶形貌,较高浓度的Co掺杂带来了较多的氧空位,促进了小晶粒的生长,但是在表层呈单晶特质。  3.BFCO晶体磁性Co掺杂使BiFeO3的G型反铁磁序结构发生了变化,破坏了原有62nm的自旋调制周期,室温下磁滞回线显示了亚铁磁性特征,与原BFO的相比磁性有了明显提高。不同方向铁磁性的差异显示了样品具有晶体各向异性特征。通过Co的掺杂,磁滞回线发生了明显的变化,饱和磁化强度随Co的掺杂比例的提高而增加,在11%的掺杂比例下,饱和磁化强度(Saturation Magnetization,Ms)达到了5.5emu/g,而剩余磁化强度(Remnant Magnetization,MR)也达到了0.9emu/g。  4.BFCO晶体介电性质测量了室温下各组分BFCO样品在不同频率(1、10、100、1000kHz)的介电常数和介电损耗。同时在温度范围为20~400℃的区域,测试了不同组分BFCO晶体在四种不同测试频率(1、10、100、1000kHz)下的介电温谱图,确定了BFCO各组分晶体的居里温度在320-390℃之间变化。室温下BFCO晶体具有较高的介电常数而且伴随着掺杂比例的提高而增加,1kHz的11%掺杂样品的介电常数为155.52较1%掺杂的样品提高了近三倍。高掺杂比例的样品氧空位缺陷较多,介电损耗较大,较大的漏电流使得样品因电极化不充分而导致电滞回线不饱和。
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