以硝酸铝为原料，碳酸铵为沉淀剂，合成前驱体碳酸铝铵，然后煅烧得到纳米级氧化铝粉体。考察了滴加速度、反应温度、原料配比、反应物起始浓度、表面活性剂用量等对前驱体的合成及对前驱体煅烧产物氧化铝粉末比表面积的影响，确定了制备碳酸铝铵的最佳工艺条件。研究了碳酸铝铵热分解动力学及碳酸铝铵在煅烧过程中的热学性质、物相结构、颗粒粒径及形貌、比表面积等性质变化，并用TG／DTA、XRD、TEM、BET等实验手段对煅烧过程中的有关性质变化进行了测试表征。将制得的超细氧化铝粉体等静压成型后于高温下进行烧结，考察了粉体的烧结性能，并初步探讨了烧结机理。 研究结果表明： （1） 在（NH₄）₂CO₃与Al（NO₃）₃摩尔比为3，Al（NO₃）₃浓度0.30mol／L、（NH₄）₂CO₃浓度2.0mol／L，PEG用量0.6～0.9％，反应温度37±2℃的条件下，将硝酸铝溶液以滴定速度v＜0.7L／hr的速度加入到碳酸铵溶液中，可以得到碳酸铝铵沉淀，1150℃煅烧该沉淀可以得到比表面积大于30m²／g、粒径小于50nm的α～Al₂O₃粉体；（2）碳酸铝铵分解为二步反应，第一步为D2，即为二维相界面反应，反应级数n=2，第二步为F1，即为简单一级反应，反应级数n=1。分解反应活化能为115±5KJ／mol；（3） 碳酸铝铵在煅烧过程中的物相变化次序为：碳酸铝铵→（300℃）无定形Al₂O₃→（≥600℃）γ-Al₂O₃→（≥1000℃）α～Al₂O₃；（4） 在煅烧过程中粉体的比表面积逐渐减小，800℃形成γ～Al₂O₃的比表面积为182.8m²／g，1150℃形成α～Al₂O₃的比表面积为32.5m²／g；（5） 将制得的α～Al₂O₃粉末等静压成型后，于1400℃煅烧4h，烧解体相对密度可达99.7％，其烧结机理被认为是粘性（塑性）流动机理和表面扩散机理。