【摘 要】
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随着各大油田开采进入中后期,采出的原油多为水包油（O/W）型原油乳状液。原油乳状液的产生不仅会增加运输成本,腐蚀运输管道,还会增加后续炼油困难。此外,随着石油化工、机械加工及有色选冶工业的发展,乳化含油废水排放量也与日俱增,给生态环境带来严重威胁。相较传统破乳剂用量大、破乳条件要求高以及破乳后对环境有影响等问题,纳米粒子（Nanoparticle,NP）破乳剂因其独特的破乳性能引起人们的广泛注意,
【基金项目】
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国家自然科学基金（22078138）； 江西省“千人计划”（Jxsq2018101018）；
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随着各大油田开采进入中后期,采出的原油多为水包油（O/W）型原油乳状液。原油乳状液的产生不仅会增加运输成本,腐蚀运输管道,还会增加后续炼油困难。此外,随着石油化工、机械加工及有色选冶工业的发展,乳化含油废水排放量也与日俱增,给生态环境带来严重威胁。相较传统破乳剂用量大、破乳条件要求高以及破乳后对环境有影响等问题,纳米粒子（Nanoparticle,NP）破乳剂因其独特的破乳性能引起人们的广泛注意,其中黏土纳米粒子经表面改性可以获得很好的破乳性能。本文利用壳聚糖季铵盐对高岭土和蒙脱土两种最具代表性的层状黏土矿物进行表面改性,制备了成本低、环境友好的高效NP破乳剂。探究了改性高岭土和改性蒙脱土对O/W型乳状液的破乳性能,并对其破乳机理进行了分析。主要研究成果如下:（1）以不同粒径的高岭土（Kaolin,KAO1和KAO2）为原料,通过表面氨基化和壳聚糖季铵盐（Chitosan quaternary ammonium salt,QC）接枝合成了KAO-NH2和KAO-QC两种NP破乳剂。采用瓶试法对材料的破乳性能进行了评价,发现未经改性的高岭土也具有一定的破乳性能,但破乳效率相对较低（85.27%）。高岭土改性后破乳性能大幅提升,适用的p H范围也更广,而且粒径更小的改性高岭土破乳性能更好,在室温条件下能够实现快速、高效破乳。在破乳剂投加量800 mg/L、p H=8的室温（25℃）条件下,KAO2-NH2和KAO2-QC的破乳效率分别达到98.29%和99.05%。研究进一步发现,升高温度、适当增加破乳剂投加量和乳状液盐度均对破乳效率有所提升。通过对比改性前后高岭土破乳性能变化可知:良好的界面活性、合适的表面带电性和拥有能与界面活性物质发生相互作用的官能团对提高黏土矿物破乳剂的破乳性能至关重要。（2）以蒙脱土（Montmorillonite,MMT）为原料,通过溶剂热法将Fe3O4纳米粒子负载在MMT表面获得磁性化蒙脱土（M-MMT）,进一步用3-氨基丙基三乙氧基硅烷（（3-Aminopropyl）triethoxysilane,APTES）和QC对材料进行改性,制备了MMT-NH2、MMT-QC、M-MMT-NH2和M-MMT-QC纳米粒子破乳剂。SEM和FT-IR证明Fe3O4成功负载在了MMT表面,EDS和TGA分析证明APTES和QC成功接枝在MMT表面。VSM磁性性能分析表明M-MMT-QC具有很好的超顺磁性,破乳后在外加磁场作用下能方便地回收。Zeta电位测量结果显示MMT-QC和M-MMT-QC因QC的接枝表面正电性大幅提高,这对增强破乳剂和带负电乳化油滴间的相互作用更加有利。油水分配法和润湿性分析表明改性后MMT-QC和M-MMT-QC的界面活性和疏水性提高。对改性前后各材料的破乳性能进行评价发现,MMT-NH2和M-MMT-NH2的破乳效率相对较低,而MMT-QC和M-MMT-QC因QC的引入破乳效率明显提高,在投加量1000 mg/L、p H=6的室温（25℃）条件下,破乳效率分别达到98.00%和98.82%。通过对温度、静置时间和p H等影响因素的研究发现,MMT-QC和M-MMT-QC能够在室温条件下实现快速破乳,但受p H影响较大。此外,M-MMT-QC的破乳性能较MMT-QC更高,且具有很好的循环再生性能。（3）KAO和MMT是两种结构不同的层状黏土矿物,两者本身和改性后的破乳性能都表现出了较大的差异。KAO在酸性条件下具有一定的破乳能力,用APTES改性后（KAO-NH2）,破乳性能优异;相比之下MMT本身基本不具备破乳性能,用APTES改性后（MMT-NH2）,破乳性能也较差,进一步用QC改性后（MMT-QC）,才表现出快速、高效的破乳效率。这是因为高岭土表面有丰富的-OH,接枝APTES后能引入较多-NH2;而蒙脱土表面-OH较少,主要分布在侧面上,接APTES后,-NH2的数量也较少,因此破乳性能差,当接枝较大分子的QC后,引入了大量的官能团,才表现出优异的破乳性能。这表明,黏土矿物材料本身的组成结构对材料的破乳性能发挥着重要影响作用,在破乳剂的制备中需要综合考虑矿物的自身特点和改性方法,实现NP破乳剂的精准构筑。
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