食品质量安全问题越来越受到人们的高度关注，对食品中添加物和最高残留限量标准的要求越来越高。因此，在控制食品安全方面，迫切需要发展高选择性、高灵敏度的兽药残留检测方法，提供可靠有效的数据。随着各种现代化分析仪器的发展与应用，样品处理技术已成为准确分离检测的关键环节。为此，研究目的旨在发展一种在线净化、富集、分离与检测的新技术，即在线分子印迹固相萃取整体柱-高效液相色谱联用技术，分离检测食品中抗生素残留量。全文共分四部分，主要工作如下:　　 第一章：评述了分子印迹固相萃取技术及其在食品安全分析中的应用进展。　　 第二章：用Chromabond-SB 固相萃取小柱富集保健品中的叶酸，然后经离子对-反相HPLC分析，流动相为V (0.05 mol/L KH2PO4）∶V (0.01 mol/L 四丁基溴化铵)∶V (乙腈）= 88∶2∶10。结果表明：叶酸在0.06～2.40 μg/ml 浓度范围内，线性相关系数为0.9996；最小检出限为0.008 μg/ml；方法回收率为 95.14％～102.87％，该方法有效地去除了样品中的杂质干扰，实现了维生素强化食品中叶酸的快速测定。　　 第三章：以四环素为模板分子，合成了高选择性的分子印迹吸附剂。通过静态吸附实验对聚合物的合成条件进行了优化，并以此吸附剂为固相萃取填料，优化了固相萃取条件（包括柱活化、上样、淋洗和洗脱）。在优化的色谱和固相萃取条件下，分离检测了牛奶中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素含量，加标回收率为76.0％ ～ 95.8％，检出限为0.027 ～ 0.052 mg/kg，相对标准偏差为2.7％ ～ 6.8％。　　 第四章：在不锈钢液相色谱柱中，原位聚合法制备了氧氟沙星分子印迹整体柱，优化了制备条件，通过Scatchard分析，计算得出亲和位点的表观最大结合常数(Qmax)分别为：Qmax1=17.81 μmol/g，Qmax2=53.89 μmol/g。实现了在线分子印迹固相萃取整体柱-高效液相色谱法测定蜂蜜样品中氧氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星的含量。