莫来石晶须/纤维复合材料的制备及晶须生长机理研究

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多孔陶瓷材料因其良好的化学稳定性、高温耐受性在(特别是某些特殊环境,如高温、酸碱、辐射)隔热、密封、催化、分离、过滤等领域获得了广泛应用,其中陶瓷纤维搭建的多孔陶瓷材料因突出的高气孔率、良好的抗热震性和高温结构稳定性等成为其中重要的分枝。在高温气体过滤应用方面陶瓷纤维多孔材料具有很好的优势和前景。前期研究表明通过在莫来石纤维表面生长二级结构的途径可进一步提高纤维多孔网络的过滤性能,但关于莫来石晶须的生长控制机理及材料强度有待进一步研究。本文研究了Al2O3sol和SiO2 sol为铝源和硅源的Al2O3-SiO2-Al F3体系中莫来石晶须生长机理,并通过抽滤和冷冻干燥工艺制备了以莫来石短切纤维多孔陶瓷为基础的莫来石晶须/纤维复合材料。考察了固定铝硅比时,Al F3与SiO2摩尔比、活性粉体(Al2O3-SiO2干凝胶与Al F3混合粉末,以下统称为活性粉体)与纤维质量比、焙烧温度对复合结构微观形貌及物相成分的影响,并对复合材料的相关性能与单相莫来石纤维基多孔陶瓷进行了对比分析。实验结果表明:抽滤结合冷冻干燥工艺可将高温粘结剂均匀分布在纤维表面及其搭接处,有利于获得密度低强度高的纤维多孔材料;Al2O3-SiO2干凝胶与Al F3粉末混合体在加热过程产生的醇间缩聚水,促进了Al F3分解形成氟氧铝(Al OF)和氟化氢(HF),HF分压低时有利于莫来石晶须的直接形成,而HF分压较高时易形成氟黄玉中间相。活性粉体在700℃,800℃,900℃分别保温1h可得到针状莫来石、棒状黄玉、片状刚玉为主要物相的材料。在复合材料制备过程中,Al F3与SiO2 sol摩尔比过低或过高都将导致产物中晶须与Al2O3同时存在的现象;活性粉体与纤维质量比在0.6~1.4变化过程中,晶须在纤维空间的生长状态由柔弱到均匀,再到杂乱;晶须的长径比随热处理温度(800~1300℃)的升高而增加。当Al F3与SiO2摩尔比为21:10、活性粉体与纤维质量比为1:1、1300℃焙烧2 h时,制得体积密度为0.43 g/cm3,气孔率86%,抗压强度为2.23 MPa的晶须/纤维复合材料。对比纯纤维体系的莫来石多孔陶瓷(气孔率85.4%,抗压强度2.1 MPa),晶须/纤维复合材料在气孔率相近的基础上,做到了更高的强度。
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