目的:含顺式二羟基的物质多为生物活性分子,如糖蛋白、核酸、多糖、儿茶酚类等。但其在生物体内存在浓度一般较低,且会有高浓度干扰组分与其共存。现有的研究表明硼酸亲和材料可以实现对顺二羟基类物质的萃取和富集。1.本研究首次将硼酸亲和材料应用于毛细管固相微萃取技术,以将其实际应用于萃取富集饮品中微量顺式二醇类分子。2.为了能够提高硼亲和的特异性和结合常数,引入“组和硼酸”分子组,实现在分子内形成硼-氮配位,实现在生理pH条件下实现对大样本量顺式二醇小分子和蛋白大分子的高特异性识别。方法:1.本文首先在毛细管柱内壁涂布一层多孔硅胶涂层,然后在多孔硅胶涂层上接枝环氧基,并在碱性条件下,利用环氧基与聚乙烯亚胺(PEI)上的氨基的开环反应,在环氧基上接枝一层PEI,最后利用PEI与对甲酰苯硼酸的反应,将硼酸固定在PEI表面,得到改良的多孔硅胶涂层接枝硼酸开管毛细管萃取柱。将制备所得最优条件改良毛细管柱用于对饮品中顺式二醇类分子萃取富集。2.本文首先通过水热法直接制备氨基磁球,然后在所得氨基磁球表面接枝硼酸基团。优化各投入物质的最佳配比,以该配方制备的硼酸接枝磁性微球先对食品中顺式二醇类物质进行吸附富集,然后对血样中糖化血红蛋白进行富集。结果:1.本文所用方法成功制备高效多孔硅胶涂层硼酸接枝固相微萃取毛细管柱。该改良硼亲和毛细管柱对顺式二醇类物质最大吸附量达170μg/m。对饮品中的四种顺式二醇类分子和一种非顺式二醇类物质同时进行加样回收实验,四种顺式二醇类物质的回收率均能达到80%以上,且误差系数小于8%,而与之相对的非顺式二醇类物质回收率不大于3%。2.本文通过实验优化成功制备具有特异性吸附能力的硼亲和磁性微球。制备后的磁性微球对食品中的七种顺式二醇类分子和两种非顺式二醇类物质同时进行加样回收实验,实验结果表明其在不同实际样品体系中对不同顺式二醇类分子的吸附能力不同,在比较好的实际条件下时,回收率能大于80%,误差系数小于8%,而对非顺式二醇物质阿魏酸其回收率小于30%,而对山萘酚则能够完全吸附回收;与离子交换法同时用于对血样中糖化血红蛋白进行富集时,其缓冲盐溶液的使用量大大少于离子交换法,但是所纯糖化血红蛋白的纯度不及离子交换法。结论:本文能证明硼亲和原理对顺式二醇类分子确实有很好的特异性吸附效果,其对小分子的吸附性能强于生物大分子。硼亲和毛细管柱对顺式二醇类小分子的吸附特异性强、吸附量大,在实际样品中对靶标物质的萃取富集较好。通过引入“组和硼酸”分子组的硼亲和磁性纳米微球能够实现对实际样品中大部分顺式二醇类小分子的吸附,并且实现对生物大分子糖化血红蛋白的特异性吸附。