作为一种新型样品预处理技术，固相微萃取（SPME）由于其操作简单，溶剂用量少等优点，已经在各领域获得了广泛的发展。SPME涂层材料对方法的灵敏度、稳定性、耐磨损、耐腐蚀性至关重要，选择制备适合涂层是实现目标化合物高灵敏度分析的关键。溶胶-凝胶法具有操作简单、涂层厚度均一、热稳定性好、使用寿命长等优点，已成为近年来制备SPME涂层的热门方法。　　石墨烯（graphene，G）作为一种新型材料，由于其独特的二维蜂窝状晶体结构，具有超高的比表面积，良好的导电、导热性，硬度强，吸附能力强等性质，广泛应用于储能电池、各类传感器、分析检测等领域中。本文创造性设计、制备并表征了分段式多功能石墨烯类SPME涂层纤维，上段为溶胶凝胶石墨烯涂层，下段为溶胶凝胶氧化石墨涂层，同时实现高挥发性和低挥发性的各类物质分析检测。　　本研究首先采用溶胶-凝胶法制备石墨烯 SPME涂层纤维，用红外、X射线衍射、场发射扫描电镜对其进行表征，结果显示涂层约为10-11μm，涂覆均匀。然后，建立石墨烯 SPME/气相色谱法对水样中的2,4-二氯酚，4-氯-3-甲基苯酚，2,4-二硝基酚，4-硝基酚，双酚A五种苯酚类物质进行分析检测。对萃取涂层、样品体积、加盐量、萃取温度、萃取时间和解吸时间进行优化，结果显示：以G涂层为萃取涂层，样品体积为10.00 mL，加盐量为3.5 g，萃取温度为40℃，萃取时间为40 min，解吸时间为5 min为最优实验条件。在该测定条件下，各苯酚类物质在0.5-5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数均在0.998以上；在0.5μg/mL、1μg/mL和2.5μg/mL添加水平，5种苯酚类物质的平均回收率分别在81.5％-89.4％、90.4％-96.9％和92.5％-99.4％，相对标准偏差分别在9.03％-12.70％、6.29％-9.82％和4.37％-6.51％。且石墨烯SPME涂层纤维具有较长的使用寿命、良好的稳定性和耐磨性，使用300次以上，有良好的应用前景。　　在上述实验结果的基础上，采用溶胶-凝胶法设计并制备分段式多功能石墨烯类SPME涂层纤维，用场发射扫描电镜对其进行表征，结果显示涂层约为10-11μm，涂覆均匀。然后，建立氧化石墨-石墨烯分段式多功能SPME/气相色谱质谱法，设计正交实验对萃取温度、萃取时间、盐浓度、解吸时间进行优化，结果显示：最优组合为萃取温度45℃，萃取时间20 min，盐浓度20％，解吸时间5 min。最后，将分段式多功能石墨烯类SPME涂层纤维用于检测红酒中不同挥发性的污染物——三氯苯甲醚（TCA）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP），利用石墨烯涂层顶空吸附TCA，氧化石墨涂层直接浸入样品溶液吸附DBP，结果显示两种物质在1-250 ng/L浓度范围内呈良好的线性关系，其相关系数范围为0.9950-0.9979，检出限均为0.3 ng/L，均低于文献报道。TCA和DBP平均回收率均在96％以上，而相对标准偏差均低于8％，且此分段式多功能石墨烯类SPME涂层纤维具有较长的使用寿命、良好的稳定性和耐磨性，使用250次以上，实现了高挥发性和低挥发性的各类物质的同步分析检测，为其在环境、食品等领域的应用提供理论依据和实验基础，具有很好的实际推广利用价值。