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膜分离技术由于其无相变、能耗低等优点而被广泛应用于纺织、造纸、水处理、医药、化工等领域,然而,由于目前的陶瓷纳滤膜制备技术并不成熟,陶瓷纳滤膜的工业化应用很少。本文针对于陶瓷纳滤膜在粘胶纤维生产中碱液回收体系的应用进行研究,从管式陶瓷纳滤膜到多通道陶瓷纳滤膜,研究了操作参数对其过滤性能的影响,膜管的耐碱腐蚀性和过滤过程的重复性,并且建立了中试装置考察陶瓷纳滤膜的长期稳定性。本文的具体研究工作如下: 首先,分别研究了跨膜压差(TMP)、膜面流速、操作温度和浓缩倍数等操作参数对管式和多通道陶瓷纳滤膜的碱液过滤性能的影响,筛选最优的操作参数;使用300 g/L的NaOH溶液进行动态腐蚀实验,考察陶瓷纳滤膜的耐碱腐蚀性;进行重复过滤实验,考察膜管的抗污染性和过滤重复性。结果显示:管式陶瓷纳滤膜对半纤维素的截留率高于90%,透过膜的碱液符合回用要求,陶瓷纳滤膜能够应用于碱液回收体系。多通道陶瓷膜应用于碱液过滤过程中,膜孔径对膜通量的影响较小,而半纤维素截留率随孔径变小而升高。跨膜压差增大,纳滤膜的渗透通量和半纤维素截留率都增大;膜面流速增大使膜表面浓差极化层变薄,通量变大,而半纤维素截留率变化不大;操作温度越高,碱液粘度越小,渗透通量越大,但半纤维素截留率随之降低;浓缩2倍为最合适的浓缩倍数。在最优操作参数下,陶瓷纳滤膜过滤碱液的通量为20.4 L.m-2.h-1,半纤维素截留率为84.4%。动态腐蚀100 h的实验结果表明,陶瓷纳滤膜具有很好的耐碱腐蚀性能。多次重复过滤过程中,陶瓷纳滤膜初始通量并不降低,说明陶瓷纳滤膜具有很强抗污染性能和良好的过滤重复性。 其次,针对于多次重复过滤过程中碱液性质易发生变化的特点,在国内某公司现场进行实验研究,考察了操作参数对陶瓷纳滤膜过滤性能的影响、膜管的抗污染性和过滤重复性,设计并制造了陶瓷纳滤膜45 m2中试设备,考察了陶瓷纳滤膜的长期稳定性。结果显示:陶瓷纳滤膜应用于碱液回收过程中,最优操作参数为跨膜压差为20 bar,膜面流速为4m/s,温度为50℃,浓缩倍数为2倍。在最优操作参数下,纳滤膜的通量为12 L.m-2.h-1,半纤维素截留率为90%。多次重复过滤过程中,陶瓷纳滤膜初始通量并不降低,表明膜表面完整,抗污染性强。陶瓷纳滤膜中试装置1000小时运行数据显示,陶瓷纳滤膜具有很好的长期稳定性,平均通量达到11.5 L.m-2.h-1,是现有碱回收工艺有机纳滤膜装置的4.6倍,渗透液能够直接回用于压榨工段。且陶瓷纳滤膜最大的优势在于免清洗,能够降低人工操作成本和碱液处理能力最大化。 最后,对陶瓷纳滤膜应用于碱液回收体系进行优化,制备了更适用于碱液体系的新型陶瓷纳滤膜(NF4),考察了操作参数对NF4的碱液过滤性能的影响;设计并试验了半纤维素回收实验。结果显示:操作参数对NF4过滤性能的影响与NF1一致,在相同的操作参数,两种膜的半纤维素截留率相差不大,但NF4的通量比NF1的大10%。使用之前工艺所得到的浓碱液(碱含量200 g/L、半纤维素含量50-70 g/L)作为原料,利用陶瓷纳滤膜小试装置,通过浓缩-加碱和浓缩-加水的实验方法,成功制备了可供半纤维素利用的目标碱液(碱含量30 g/L、半纤维素含量90 g/L),为半纤维素的回用提供了可能。