固态粒子烧结法制备ZnO陶瓷膜研究

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陶瓷膜具有耐高温、机械强度高、渗透性能优异等优点,广泛应用于物相分离过程。氧化锌(ZnO)材料具有毒性低、价格低廉、光电性能独特等优点,已经在晶体管、生物抗菌等方面得到应用。将ZnO材料用于制备分离膜,不仅可以丰富膜材料品种,而且作为ZIFs膜的底膜,将有利于诱导ZIF晶种均相成核生长,在大孔Al2O3支撑体上制备出性能优异的ZIF膜。本文提出通过固态粒子烧结法在大孔Al2O3支撑体上制备ZnO陶瓷膜,所制备的ZnO膜具有无大孔缺陷、结合强度高、渗透性能良好等优势,且在保持非对称陶瓷膜结构高渗透性能的同时,通过引入ZnO位点,有利于诱导ZIFs晶种生长成膜。  浸浆涂膜工艺中,ZnO陶瓷粉体在悬浮液中的分散对制膜有重要的影响,研究了PEG-200、PEG-4000和NH4PAA三种分散剂对ZnO悬浮液的分散机理,考察了不同分散剂及其添加量对ZnO粉体在水相体系中分散效果的影响。通过沉降实验、粒径大小及分布、Zeta电位、UV-vis测试等对分散效果进行评价,找到了合适分散剂及添加量。对于聚电解质分散剂NH4PAA,考察悬浮液pH对悬浮液分散效果的影响,添加量为3dwb%,且悬浮液pH=8时,ZnO粉体在水相体系中具有最为有效及稳定的分散效果。  针对ZnO陶瓷膜的制备及其工艺条件的优化,分别从浆料性质、浸浆机理、烧结制度、缺陷修复等方面入手,考察了ZnO制膜液的固含量、浸浆时间、烧结温度等工艺参数对膜性能的影响,并通过反复浸浆的方式对ZnO陶瓷膜上的大孔缺陷进行修复。研究结果表明,当制膜液固含量为50g·L-1,浸浆时间为30s,烧结温度为900℃,进行3次涂膜后,制备了平均孔径约为330nm的ZnO陶瓷膜,膜层完整无缺陷,纯水渗透率约为1400L·m-2h-1·bar-1,N2渗透率约为0.8×10-7mol·m-2·s-1·pa-1,并且膜层与支撑体的结合力良好。在制备的ZnO陶瓷膜表面通过原位生长法生长出ZIF-8晶种,且表明ZnO膜层提供的位点诱导作用,促进了ZIF-8晶种在ZnO膜层表面的生长。
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