负载型铜基催化剂催化生物质基醛酮类化合物加氢脱氧

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现代工业借助化石能源飞速发展,然而过度依赖于不可再生资源所引发的能源危机与生态污染等隐患也日渐显露出来。为了社会可持续发展,探索可再生能源来替代枯竭的化石燃料已受到密切关注。能够快速再生的生物质资源具有廉价环保、来源广泛等优点,同时它也被认为是唯一能够大规模替代矿石能源的可再生绿色碳资源。因此,开发和研究生物质资源的转化对促进能源生产转型具有重要的意义。纤维素和半纤维素是生物质的主要组成部分,是由碳水化合物组成的聚合物。与化石燃料相比,这些组分具有更高的含氧量,较低的能量密度,以及更复杂的降解产物。若要实现转化木质纤维素生物质高选择性地生产燃料,等同于要完成碳水化合物向碳氢化合物的转变。因此生物质转化的研究核心之一是实现不同化学环境的多含氧官能团的高选择性转化,这就需要发展高效的加氢脱氧催化体系。廉价的负载型铜基催化剂对生物质基醛酮类化合物加氢脱氧反应具有较高活性,但还存在着Cu1+物种易流失、条件苛刻、底物适用范围窄、羰基选择性差和高载量铜导致的团聚失活等弊端。因此我们通过添加不同的助剂对铜基催化剂进行改性,以改善上述缺陷,并提高目标产物的产率。除此之外,借助多种表征技术探究材料的性质及助剂的掺杂效应,筛选出最优的反应体系。首先我们用无机金属Fe修饰低负载量的Cu基催化剂,用于将生物质基乙酰丙酸乙酯(EL)氢化为1,4-戊二醇(1,4-PDO)。其中,2.8Cu-3.5Fe/SBA-15(Cu/Fe摩尔比为1:1.5)效果最好,能够在140℃下得到产率为97%的γ-戊内酯(GVL)中间体;也可继续将GVL氢化为选择性92.6%的1,4-PDO;或一锅法将EL直接转化为1,4-PDO。在较低的负载量下,铜基催化剂的高活性归因于高度分散的活性物种和助剂铁的掺杂效应。多种表征技术表明,Fe既是铜物种的结构改性剂,也是电子修饰剂。同时Fe的引入提供了丰富的路易斯酸位点并加速了反应进程。此外,结合表征和反应动力学已经证明,催化剂表面形成的双金属氧化物相(CuFeO2)对性能提升起到了重要作用。在第二个工作中,我们选择有机-SO3H基团对铜基催化剂进行改性。合成的双功能Cu/SBA-15-SO3H催化剂可以在140℃,4MPa的条件下将木糖一锅催化转化为糠醇,收率高达62.6%。经过表征分析证明,助剂-SO3H基团也发挥了结构和电子改性剂的作用,改善了铜物种的物化性质;另外-SO3H基团还表现出双功能效应,与Cu位点共存,协同催化级联转化。我们还研究了影响反应体系的各种因素:较高的反应温度和氢气压力将分别促进产物和原料的副氢化反应;由水和正丁醇组成的双相溶剂可以满足木糖溶剂化和糠基产物的萃取;过多的酸性位点和较大的孔径可促进木糖转化,但导致糠醇收率低。
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