【摘 要】
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目前,全球范围内天然气和石油仍占据世界能源的主导地位,其中化石燃料中的硫含量一直备受关注。当化石燃料燃烧时SOx被释放到大气中,造成环境污染同时危害人类健康。当前,在日益苛刻的环境法规压力下,采用吸附法对运输燃料中噻吩类硫化物进行超深度脱除已引成为研究的重点,其中高效脱硫吸附剂的开发是生产清洁交通燃料的关键。本文首先采用金属有机骨架HKUST-1作为研究对象,采用微波辅助合成和混合配体策略快速制备
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目前,全球范围内天然气和石油仍占据世界能源的主导地位,其中化石燃料中的硫含量一直备受关注。当化石燃料燃烧时SOx被释放到大气中,造成环境污染同时危害人类健康。当前,在日益苛刻的环境法规压力下,采用吸附法对运输燃料中噻吩类硫化物进行超深度脱除已引成为研究的重点,其中高效脱硫吸附剂的开发是生产清洁交通燃料的关键。本文首先采用金属有机骨架HKUST-1作为研究对象,采用微波辅助合成和混合配体策略快速制备羟基功能化的微-介孔金属有机骨架（OH-HKUST-1）吸附剂。表征结果表明,OH-BDC作为混合连接子可以调节HKUST-1的缺陷数量,通过在合成过程中加入混合连接子OH-BDC制备的OH-HKUST-1具有3.4和3.8 nm的介孔孔径。分别通过静态和固定床吸附测试吸附剂的脱硫性能,当OH-BDC作为混合配体和均苯三甲酸（H3BTC）的摩尔比为0.2时,OH-HKUST-1-0.2的吸附硫容最高。在静态吸附测试中,OH-HKUST-1-0.2在25℃、4 h的最大吸附量为26.30 mg S/g,在固定床吸附穿透实验中,穿透硫容为0.0490 mmol S/g。对OH-HKUST-1-0.2进行固定床吸附再生实验,再生3次后吸附量仍为新鲜吸附剂的90%,同时对吸附机理进行了探讨。结果表明,微-介孔OH-HKUST-1由于其快速合成和显著的BT吸附脱除能力,可以成为一种优良的高效脱硫吸附剂。将5-羟基间苯二甲酸替换为5-氨基基间苯二甲酸,合成了具有氨基功能化的微-介孔HKUST-1（NH2-HKUST-1）。并通过X射线粉末衍射（PXRD）、比表面积及孔径分析仪（BET）、傅里叶红外光谱（FT-IR）、热重分析仪（TGA）等分析手段对吸附剂进行表征。表征结果表明,通过在合成过程中调节NH2-BDC和H3BTC的摩尔比,使得制备的NH2-HKUST-1具有2.1 nm的介孔。系统研究了混合配体5-氨基间苯二甲酸（NH2-BDC）用量、吸附温度,吸附接触时间和油剂比对多级孔HKUST-1脱硫性能的影响。并分别通过静态和固定床吸附测试吸附剂的苯并噻吩脱硫性能。结果表明NH2-HKUST-1-0.1在25℃、4 h的最大吸附量为21.62 mg S/g,再生3次后吸附量高达最初吸附量的93%。将KIT-6作为研究对象,通过改变合成过程中的水热晶化温度（80、100、120℃）。成功制备了具有不同介孔孔径的KIT-6,并通过X射线小角散射（SAXS）,比表面积和孔径分析仪（BET）对其进行了表征。表征结果表明:随着水热合成温度的升高,其介孔孔径由5.0 nm增加到7.0 nm。通过静态和固定床吸附测试吸附剂的脱硫性能,结果表明,随着合成温度的改变,吸附脱硫性能依次为KIT-6-100＞KIT-6-80＞KIT-6-120。最后对四种介孔二氧化硅SBA-15,MCM-41,FDU-12,KIT-6-100在500 ppmw下进行固定床吸附脱硫测试,结果表明,吸附脱硫性能依次为KIT-6-100＞SBA-15＞MCM-41＞FDU-12,证明KIT-6-100是一种优良高效的脱硫吸附剂。
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