功能晶体在各个领域发挥着不可替代的作用,但现有的商用功能晶体材料不足以应对各个领域日益增长的需求,因此急需探索新型的功能晶体以应对各行业的飞速发展。得益于其优异的光学性能,硫属化合物及磷族化合物受到越来越多的关注。因此,本文主要以硫属化合物及磷族化合物为研究对象,成功合成出多个新型化合物（主要为可适用于非线光学领域的非中心对称化合物）,对其结构进行了相关表征,并研究了其线性及非线性光学性能,此外还对部分化合物进行相关的理论计算。本论文的主要研究结果如下:1.在团队前面工作的基础上合成了具有更大带隙的中红外非线性光学晶体材料Rb10Zn4Sn4S17,并对Rb10Zn4Sn4S17的粉末纯样合成进行了优化,同时对其晶体结构、光学带隙、非线性光学性能以及理论计算进行了相关的介绍。Rb10Zn4Sn4S17为零维结构,属于非中心对称空间群P（?）3m的立方结构,其单元晶胞参数为a=b=c=10.1856（1）（?）,Z=1。该结构的基本组成单元是由四个[Sn S4]和四个[ZnS4]四面体通过共同的顶原子（S6）形成的。实验结果表明,Rb10Zn4Sn4S17具有较为突出的带隙为3.59eV,相比于Sr3MnSn2S8的激光损伤阈值（3倍的AgGaS2）,Rb10Zn4Sn4S17具有更为显著的激光损伤阈值约为5倍的AgGaS2。同时,该化合物还具有良好的的非线性光学效应约为AgGaS2的0.7倍。2.成功合成了新型磷族类金刚石化合物ZnP3和新型中心对称磷族化合物Cu2SiP2,ZnP3属于非中心对称空间群I（?）2d的四方结构,其单元晶胞参数为a=5.3984（5）（?）,c=10.456（2）（?）,Z=8。ZnP3的结构是由[P1P24]和[ZnP24]四面体通过共磷原子形成的类金刚石结构。与商用磷族化合物ZnGe P2相比,ZnP3晶体的光学带隙更为突出约为2.43 eV。Cu2SiP2属于单斜空间群P21/c,其晶胞参数为a=8.8805（13）（?）,b=7.2874（8）（?）,c=7.5677（10）（?）,β=102.309（14）°,Z=6。Cu2SiP2的基本结构单元中一个Cu原子与两个P原子形成CuP2短链,一个Si原子与两个P原子形成SiP2短链,CuP2链和SiP2链通过共P原子形成CuSi2P3六元环,CuSi2P3六元环再进一步通过P原子互相连接形成垂直于a方向的二维层状结构。3.基于前期工作中的Ba6Cu2FeGe4S16,对A6M2FeSi4Q16（A=Ba,Sr;M=Cu,Ag;Q=S,Se）体系进行探索,并在该体系中首次合成了三个新型碱土金属硫属化合物Sr6Cu2FeSi4S16、Sr6Ag2FeSi4S16和Sr6Cu2FeSi4Se16。A6M2FeSi4Q16属于立方晶系非中心对称空间群I4 3d,它们的晶胞参数相似,以Sr6Cu2FeSi4S16为例,其晶胞参数为a=b=c=13.7998（6）（?）,Z=16。A6M2FeSi4Q16是由一个畸变的[M/FeQ4]和一个[SiQ4]四面体通过共Q原子形成SiM/FeQ7短链,该短链通过共Q原子相互连接形成三元环宽链,该宽链再进一步相互连接形成由无数三元环宽链构成的三维网状结构。此外,成功合成了新型碱金属硫族晶体LiGaSiS4,LiGaSiS4属于单斜空间群P21/c,其晶胞参数为a=6.7770（?）,b=6.7780（?）,c=59.8820（?）,γ=119.5400°。其结构是由[Li-S]多面体与[GaS4]和[SiS4]四面体通过共顶点和共边连接形成的三维网状结构。实验结果表明LiGaSiS4具有较大的光学带隙约为4.05 eV。