毛细管电泳（Capillary Electrophoresis,CE）是以高压电场为驱动力,以毛细管为分离通道,依据样品中各组分之间淌度或/和分配行为上的差异而实现分离的一类新型液相分离技术。毛细管电泳具有高效、快速、经济、环保等优点,其研究和应用广泛涉及了环境分析、药物分离、生化分析等几乎所有的分析领域。毛细管电泳具有多种联用检测技术,如紫外检测、荧光检测、电化学检测和质谱等。其中,电化学检测中的安培检测技术,相对而言具有较高的灵敏度,且仪器简单、成本低廉、线性范围宽、操作简便,因而毛细管电泳—安培检测法在分析化学领域得到了广泛的研究、应用和发展。本论文基于毛细管电泳—安培检测技术高效、快速、灵敏、方便的优势,从化学修饰电极入手进行探索,以期提高毛细管电泳—安培检测法的灵敏度,改善毛细管电泳的分离效果。本论文主要分以下四个部分:第一章为绪论。简要地综述了毛细管电泳的基本原理、分离模式、联用检测技术,以及本论文研究的目的和意义。第二章PEG-Cu₂O碳糊修饰电极在糖类物质和抗坏血酸的毛细管电泳—安培检测中的应用研究本章的工作是研究制作了一种新型的同时以聚乙二醇和氧化亚铜为修饰剂的双修饰剂碳糊修饰电极（PEG-Cu₂O CPME）,并将其应用于对糖类物质和抗坏血酸的毛细管区带电泳—安培检测。在研究中,通过实验考察各种实验参数对分离检测的影响,最终实现了对葡萄糖、蔗糖、果糖和抗坏血酸的同时分离和检测。与未经修饰的纯碳糊电极相比,PEG-Cu₂O碳糊修饰电极在相对较低的检测电位下（+0.3Vvs.SCE）具有较好的催化氧化特性,灵敏度显著提高。在最优化的实验条件下,以PEG-Cu₂O碳糊修饰电极为工作电极,上述四种组分在22min内可以得到完全的分离检测。葡萄糖、蔗糖、果糖和抗坏血酸的线性范围均为1.0×10^-6～5.0×10^-5mol L^-1,检测限达到1.0×10^-7mol L^-1（信噪比为3）。本法具有分离效率高、分析操作简便、检测灵敏度高、结果重现性好等优点,对实际样品的检测令人满意。第三章MWCNT-Cu₂O碳糊修饰电极在氨基酸的毛细管电泳—安培检测中的应用研究氨基酸是蛋白质的基本组成单位。一直以来将CE用于对氨基酸进行分离分析的主要问题是熔硅毛细管壁对正电荷氨基酸的吸附及氨基酸检测的困难。氨基酸的检测,因其本身缺乏用于检测的物理性质,如光吸收、光发射和电化学活性,所以常常需要各种衍生技术使其具有光活性或者电化学活性。本文检测氨基酸,摒弃传统的衍生法,而是首次利用氧化亚铜和多壁碳纳米管同时做碳糊电极修饰剂,用该碳糊修饰电极对六种氨基酸成功进行了毛细管区带电泳—安培检测。在最佳实验条件下,以MWCNT-Cu₂O碳糊修饰电极为工作电极,精氨酸、色氨酸、组氨酸、苏氨酸、丝氨酸、酪氨酸六种物质可在20min内达到基线分离,其检测限达10^-7～10^-8mol L^-1数量级（信噪比为3）,该方法简便易行,灵敏度高,检测结果令人满意。第四章菊花中黄酮类物质的毛细管电泳—安培检测菊花是一种兼具食用、观赏和药用价值的草本植物,对菊花中药用成分的研究对于人类健康具有很大实际意义。本文针对菊花中的黄酮类物质,通过实验测试了多种缓冲添加剂对毛细管电泳—安培法检测结果的影响,最终确立了合适的缓冲添加剂及其添加位置,实现了对菊花中黄酮类物质的分离检测。在最佳的实验条件下,以碳圆盘电极为工作电极,六种黄酮类物质在20min内达到基线分离,检测限最低达到10^-8g mL^-1。实验结果表明,使用该经过优化的毛细管区带电泳—安培检测法,分离检测具有较高的灵敏度和较好的重现性,用于对菊花实际样品的检测,结果令人满意。