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因为杂双金属Mo(W)/S/Cu(Ag)簇合物的丰富结构和潜在应用，从而越来越受到科学工作者的关注。本论文主要探究了杂双金属Mo(W)/S/Cu(Ag)簇合物的合成与晶体构型。采用紫外、红外、元素分析、单晶及粉末X-射线衍射等手段，对15个未见文献发表的杂双金属簇合物进行了基本表征，分别是零维簇合物6个，一维簇合物8个，二维簇合物1个。同时对其中一个金属簇合物进行了光催化性能的研究。 1[WS4Cu4(CN)2(Py)4]n 2[WS4Cu4(CN)2(Py)4]n 3{[WS4Cu4(CN)2(Py)4]2·4CH3CN}n 4[K(dibenzo-18-crown-6)(DMF)(CH3CN)]4[W8S32Cu12] 5[K(dibenzo-18-crown-6)(DMF)(CH3CN)]4[Mo8S32Cu12] 6[K(dibenzo-18-crown-6)(NMP)(CH3CN)]4[W8S32Cu12] 7[K(dibenzo-18-crown-6)(NMP)2]4[Mo8S32Cu12] 8{[Mg(NMP)6W2S8Ag2](NMP)2}n 9{[Sr(NVP)6W2S8Ag2]}n 10[Ce(NMP)8][WS4Ag3I4] 11{[La(NMP)8]2[(W6S24Ag6)(AgI)]}n 12{La(DMSO)8(W3S12Ag3)}n 13{Ce(DMSO)8(W3S12Ag3)}n 14[Ba(18-6)(DMF)2(DMSO)][WS4AgCN] 15{[Ba(18-6)(DMSO)2][WS4(CuCN)2]}n 1、研究了不同溶剂对杂双金属W/S/Cu簇合物自组装反应的影响，使用DMF，DMSO和苯胺为反应溶剂得到三个具有不同结构的W/S/Cu簇合物。分别为一维锯齿链，二维(4，4)网格和一维直链结构，并首次探究了Mo(W)/S/Cu(Ag)簇合物的光催化性能。 2、研究了主客体超分子阳离子对阴离子型Mo(W)/S/Cu簇合物结构的影响。以[K(dibenzo-18-crown-6)]+主客体超分子阳离子为模板法诱导[WS4]2-与Cu+自组装反应，得到了四个独特的二十核超立方烷笼状Mo(W)/S/Cu阴离子型簇合物。 3、研究了溶剂配位金属阳离子模板对W/S/Ag簇合物结构的影响。采用中性含氧溶剂配体NMP和NVP与碱土、稀土金属阳离子形成的配位阳离子为模板合成了四个具有不同结构的W/S/Ag簇合物，其中一维直链型W/S/Ag簇合物两个，鸟巢状W/S/Ag簇合物一个，一维螺旋链型W/S/Ag簇合物一个，并且该一维螺旋链结构中含有AgI片段，此类型的结构尚未见文献报道。