砂炒马钱子炮制工艺优化与质量评价研究

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马钱子有大毒,一般需炮制后使用。砂炒法是马钱子常用的一种传统炮制技术,本课题针对目前马钱子砂炒炮制工艺与质量评价研究中存在的问题,设计思路进行解决。首先,通过基于在线式非接触红外测温技术(ONTMS)的马钱子炮制过程控制与炮制工艺优化研究,采用在线式非接触红外测温技术对马钱子炮制过程实时监控,提取炮制过程工艺参数进行研究;其次,通过基于机器视觉技术的马钱子“火候”颜色的客观量化与判别分析研究,采用本实验室自行研发的机器视觉系统对马钱子外观颜色进行客观量化,对不同炒制程度马钱子外观颜色值进行SQC、 PCA、DFA分析;最后,通过基于UPLC-MS/MS技术的马钱子炮制前后化学成分分析研究,建立HPLC指纹图谱研究评价砂炒马钱子炮制品的质量,然后采用UPLC-MS/MS技术对马钱子砂炒前后化学成分的变化进行研究,鉴定相关化学成分的结构。本课题的研究实现了马钱子砂炒炮制“武火”、河砂“滑利状态”等经验术语客观数据化,结合内在成分指标的检测得出优化的马钱子炮制工艺。具体参数为:投药温度210℃,炒制温度200-220℃,砂药比7:1,炒制时间8min。得出马钱子外观颜色“棕褐色或深棕色”的颜色值,即H值为36.223±1.814,S值为92.896±3.803,V值为77.608±3.358,实现了外观颜色的客观量化,揭示了马钱子炮制过程外观颜色变化规律,并实现了对不同炮制程度样品的判别分析。生马钱子与砂炒马钱子共鉴定了13个成分,马钱子砂炒炮制后新产生或含量增加的成分主要有3个,经鉴定为异士的宁、士的宁氮氧化物和异马钱子碱氮氧化物;同时有3个成分含量减少或消失,经鉴定应为伪士的宁、伪马钱子碱,另外一个成分(28.96min)未见文献报道,需进一步研究确定。综上,本课题结合文献研究,通过在线式非接触红外测温技术、机器视觉技术、UPLC-MS/MS技术等对马钱子砂炒炮制工艺规范化、外观颜色客观化、内在化学成分变化等进行了研究,解决了马钱子炮制关键技术问题,为马钱子砂炒炮制质量评价提供思路与方法,同时也为其它炒制药味的研究提供借鉴。
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