【摘 要】
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本文以硝酸铁、偏钒酸铵以及H3PW12O40为原料,应用简单的混合-沉淀的方法制备了钒、铁改性的磷钨酸盐（Fe VPW）。用X-射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和X-射线光电子能谱（XPS）等测试手段对其形貌、成分和结构进行了表征。结果表明,制备的材料由Fe PW（磷钨酸铁）、V2O5、Fe VO4晶相所组成。用固定床高压
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本文以硝酸铁、偏钒酸铵以及H3PW12O40为原料,应用简单的混合-沉淀的方法制备了钒、铁改性的磷钨酸盐（Fe VPW）。用X-射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和X-射线光电子能谱（XPS）等测试手段对其形貌、成分和结构进行了表征。结果表明,制备的材料由Fe PW（磷钨酸铁）、V2O5、Fe VO4晶相所组成。用固定床高压微反实验装置评价了钒、铁改性磷钨酸盐材料对甲醇在分子氧作用下选择性氧化合成甲缩醛的催化性能,表现了优良的催化活性。对制备过程中催化剂的灼烧温度,反应时间、温度和压力,O2、甲醇和N2的流量等关键反应参数对反应活性和选择性的影响进行了优化,确定了最佳的催化剂制备的灼烧温度300 oC和反应条件为:反应温度200 oC、反应压力0.75 MPa、甲醇流量0.247 mmol/min、氮气流量0.614 mmol/min、氧气流量0.205 mmol/min。在此优化条件下甲醇转化率为70%,DMM的选择性为96.7%。同时,制备了组成Fe VPW材料各种组分V2O5,Fe V,Fe PW,VPW和PW（分别由NH4VO3,NH4VO3+Fe（NO3）3,NH4VO3+PW及PW在300 oC下灼烧而得到）及其表面酸性对催化性能的影响,确定了催化剂表面的活性组分。用原位红外技术研究了甲醇在Fe VPW材料和各组分表面的吸附行为,确认了Fe VPW材料催化甲醇氧化反应活性中心为VOx和Fe PW晶相。此外,还讨论了催化剂的使用寿命和稳定性。结果显示,在反应的第9-17小时甲醇的转化率保持在65%-70%之间,二甲氧基甲烷选择性大于96%。说明Fe VPW催化剂具有优良的使用寿命和操作稳定性。
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